申请日2014.09.22
公开(公告)日2014.12.17
IPC分类号G01N27/48
摘要
本发明涉及一种废水中微量苯胺的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的废水中微量苯胺的检测方法，包括以下步骤：取检测废水1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V--1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准回归曲线计算其含量。本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺，测定水中微量苯胺简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水微量苯胺的测定方法而推广使用。
权利要求书
1.废水中微量苯胺的检测方法，包括以下步骤：
取检测废水1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V- -1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准回归曲线计算其含量。
2. 如权利要求1所述的废水中微量苯胺的检测方法，其特征在于所述的的标准回归曲线绘制方法为配制苯胺浓度在0.001-0.25mmol/L范围内的苯胺标准溶液，分别取苯胺标准溶液1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V- -1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准浓度绘制标准线性回归方程。
说明书
废水中微量苯胺的检测方法
技术领域
本发明涉及一种废水中微量苯胺的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
背景技术
苯胺广泛应用于染料、橡胶、照相显影剂、塑料、药物合成等行业，苯胺通过呼吸道及皮肤接触进入人体引起中毒，损害心血管系统及其它脏器，因此，废液中苯胺的测定具有重要的意义。苯胺常用萘己二胺偶氮光度法测定，该法程序复杂、周期长，用导数示波极谱法测定，操作繁琐，酚类干扰严重。
因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的废水中微量苯胺的检测方法很有必要。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的废水中微量苯胺的检测方法。
本发明所述的废水中微量苯胺的检测方法，包括以下步骤：
取检测废水1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V- -1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准回归曲线计算其含量。
优选的，本发明所述的标准回归曲线绘制方法为配制苯胺浓度在0.001-0.25mmol/L范围内的苯胺标准溶液，分别取苯胺标准溶液1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V- -1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准浓度绘制标准线性回归方程。
本发明所述的检测方法，标准线性回归方程为I(nA)= -4.005 + 1.639×103Cx(mmol/L)，相关系数为0.9996。
本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺，其原理为将苯胺在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成重氮盐，重氮盐被亚硫酸钠还原为苯肼，苯肼再与甲醛反应生成苯腙，苯腙具有电活性 在-0.77V处产生一灵敏二阶导数极谱波，利用该原理进行对废水中微量苯胺进行定量测定。通过对五份水样进行回收率试验，其回收率均在95%-103%之间，变异系数小于2.5%，因此该法具有较好的精密度和准确性。
本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺，测定水中微量苯胺简单易行、 灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为水微量苯胺的测定方法而推广使用。
具体实施方式
实施例一：
(1)配制苯胺浓度在0.001-0.25mmol/L范围内的苯胺标准溶液，分别取苯胺标准溶液1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V- -1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准浓度绘制标准线性回归方程。
标准线性回归方程为I(nA)= -4.005 + 1.639×103Cx(mmol/L)，相关系数为0.9996。
(2)取检测废水1.0mL于10mL容量瓶中,依次加入0.80mL浓度为0.4mmol/L的盐酸溶液和3.4mL浓度为10mmol/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置5min，加入1.0mL浓度为2.5mmol/L的亚硫酸钠溶液和1.0mL浓度为1mmol/L甲醛溶液，用水稀至刻度，摇匀，转入电解杯中，在-0.50V- -1.00V范围内进行阴极化扫描，读取-0.77V处峰电流，根据电流值及标准回归曲线计算其含量。
实施例二：实际水样的测定
