申请日2014.06.05
公开(公告)日2014.08.20
IPC分类号C01B31/08
摘要
本发明公开一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，即将初沉池或二沉池的城市污泥置于一个具有阴、阳两极的电解槽中，加入硫酸钠后进行电解处理;电解处理后的城市污泥离心分离，所得滤饼控制温度为105℃干燥，得到的城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中控制温度600-650℃进行炭化;炭化结束后自然冷却至室温，然后依次用浓度0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.1～6.7，控制温度65℃进行真空干燥即得磁性活性炭。该制备方法具有制备过程简单，生产成本较低的特点。所得磁性活性炭，其比表面积较高、孔径发达、磁性粒子在碳载体中分布均匀，具有较好的磁响应性。
摘要附图
权利要求书
1.一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)、将初沉池或二沉池的城市污泥置于一个具有阴、阳两极的电解槽中，加入硫酸钠，然后进行电解处理20～60min;
硫酸钠的加入量，按每升城市污泥中加入1～10g硫酸钠的比例计算;
所述的电解处理是用电动搅拌机控制转速为60～80rpm搅拌或曝气搅动，电解电压为20～50V，电流为1.0～2.0A条件下进行电解;
所述的曝气搅动是采用空气泵通气搅拌，通气流量1.0～1.5L/min;
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为2～5cm;
所述的阴、阳极板，阴极板为钛板、阳极板为铁板;
(2)、将电解处理后的城市污泥控制转速为3000～4000rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥12～14h后得到城市污泥前躯体;
(3)、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10～15℃/min升温至600-650℃进行炭化2～2.5h;待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用浓度为0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.1～6.7为止;
(4)、将经洗涤后的炭化样品进行控制温度65℃进行真空干燥12～24h即得磁性活性炭。
2.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特征在于步骤(1)所述的初沉池或二沉池的城市污泥，其含水率为99.0%～99.5%。
3.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特征在于步骤(1)所述的阳极为单阳极或双阳极。
4.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特 征在于步骤(1)所述的通气流量1.2L/min。
5.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特 征在于步骤(1)所述的硫酸钠的加入量，按每升城市污泥中加入5g硫酸钠的比例计算。
说明书
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法
技术领域
本发明属于固体废物资源化处理领域，具体涉及一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法。
背景技术
近年来，随着我国城镇化速度的加快，城市污水处理率的提高，污泥的产量急剧增加。研究表明，污泥具有污染性与资源性的双重性质。首先，污泥若不经处理无序排放，将会污染地表水、地下水、土壤及大气环境;此外，污泥中含有大量有机质，如蛋白、多糖和纤维素等，又可以作为二次资源加以利用。目前，可行的污泥资源化利用技术包括污泥堆肥和土地利用、污泥厌氧产气、污泥作建材以及污泥热解产油或制备活性炭。
污泥热解制备活性炭是上世纪80年代发展起来的一种污泥利用技术，其方法主要以活化联合热解的两段式工艺为主，其中，活化是污泥炭化成孔的重要手段，包括物理活化和化学活化法两种。然而，以物理活化法制备所得活性炭比表面积较低而采用化学活化法制得活性炭虽然品质较高，但活化试剂用量高、所得活性炭以比表面积为主要评价依据，产品性能单一。
磁性活性炭由于具备磁响应性、更易于分离和使用，因而拥有更广的应用前景。目前，磁性活性炭的制备主要利用铁盐或亚铁盐溶液与活性炭共混再烧结的方法，不足的是该方法由于需要采用活化、热解加共混再烧结的两段式制备工艺，因此存在制备过程繁琐、成本高等缺点。同时，共混过程中亚铁盐不稳定，容易被氧化，其铁氧化物粒子生长在活性炭的外表面，容易堵塞活性炭孔道，使得复合材料比表面积降低，不利于实际应用。
电化学法在污水处理领域应用较广，但在污泥活化制备磁性活性炭方面，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的磁性活性炭制备过程繁琐、活化试剂成本高，所得活性炭磁性粒子在载体中分布不均、易团聚等技术问题而提供一种利用城市污泥为原料制备磁性活性炭的方法。
本发明的技术方案
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，具体包括以下步骤：
(1)、将初沉池或二沉池的城市污泥置于一个具有阴、阳两极的电解槽中，加入硫酸钠，然后进行电解处理20～60min;
硫酸钠的加入量，按每升城市污泥中加入1～10g硫酸钠，优选加入5g硫酸钠的比例计算;
所述的电解处理是用电动搅拌机搅拌控制转速为60～80rpm或曝气搅动，电解电压为20～50V，电流为1.0～2.0A条件下进行电解;
所述的曝气搅动是采用空气泵通气搅拌，通气流量1.0～1.5L/min;
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为2～5cm;
所述的阴、阳极板，阴极板为钛板、阳极板为铁板;
所述的初沉池或二沉池的城市污泥，其含水率为99.0%～99.5%;
(2)、将电解处理后的城市污泥控制转速为3000～4000rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥12～14h后得到城市污泥前躯体;
(3)、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10～15℃/min升温至600-650℃进行炭化2～2.5h;待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用浓度为0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.1～6.7为止;
(4)、将经洗涤后的炭化样品进行控制温度65℃进行真空干燥12～24h即得磁性活性炭。
上述所得的磁性活性炭，其比表面积可达289-339m2/g、饱和磁化强度可达15.9-20.9 emu/g，总孔容可达0.381-0.435cm3/g，平均孔径可达12.2-14.9 nm。
本发明的有益效果
本发明的一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，由于制备过程中仅以城市污泥为原料，因此其生产成本较低，另外，与以往的城市污泥电化学活化技术相比，本发明中城市污泥电解活化过程中，可牺牲性阳极有序向城市污泥中释放活性铁离子，使用电压和电流较小，电解时间较短，因此耗电量不高;即避免使用价格高昂的化学活化试剂，从而进一步的降低了生产成本。
进一步，本发明的一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法所得的磁性活性炭，其比表面积较高、孔径发达、磁性粒子在碳载体中分布均匀，具有较好的磁响应性，可以利用磁分离方法在使用过程中进行固液分离、回收，其有效回收率达到96.8%-99.1%。
