申请日2014.04.09
公开(公告)日2014.07.23
IPC分类号C30B7/00; C30B29/62; C30B29/22
摘要
本发明公开了一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其包括以下步骤：在预处理过程中，控制温度为70-90℃，通过共沸蒸馏的方法蒸馏出废水中的有机杂质，然后向废水中加入0.1-1%晶化向导剂，升温至90-105℃，搅拌10-30分钟后，有白色纤维状固体析出，然后回流1-3小时后，经过降温至20-30℃，陈化2-3小时，离心干燥后，得到长度50-300μm，直径1-20μm硫酸钙晶须产品。本发明通过共沸蒸馏法去除废水中的有机杂质，减少了杂质对硫酸钙晶须形貌的影响。
权利要求书
1.一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其特征在于， 其包括以下步骤：在预处理过程中，控制温度为70-90℃，通过共沸蒸馏的 方法蒸馏出废水中的有机杂质，然后向废水中加入0.1-1%晶化向导剂，升温 至90-105℃，搅拌10-30分钟后，有白色纤维状固体析出，然后回流1-3小 时后，经过降温至20-30℃，陈化2-3小时，离心干燥后，得到长度50-300 μm，直径1-20μm硫酸钙晶须产品。
2.如权利要求1所述的用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工 艺，其特征在于，所述离心后的母液中硫酸的浓度由30-35%降低至5-6%。
说明书
用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备硫酸钙晶须的工艺，特别是涉及一种用氰亚胺荒酸 二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺。
背景技术
氰亚胺荒酸二甲酯又称为氰氨基荒酸二甲酯，微黄或类白色结晶性粉 末，是一种重要的有机化工产品，是制造消化道药物西米替丁、依汀替丁的 主要中间体。目前国内生产工艺主要以石灰氮、二硫化碳、硫酸二甲酯为原 料，石灰氮水解后和二硫化碳反应，得到氰亚胺荒酸的二钙盐，得到的钙盐 经过量硫酸二甲酯甲基化后，在溶液中冷却结晶得到氰亚胺荒酸二甲酯，离 心后得到氰亚胺荒酸二甲酯粗品。目前生产1吨氰亚胺荒酸二甲酯粗品会产 生3-4吨的30-35%的硫酸废水，且废水中含有大量的钙离子以及部分有机杂 质，为后续处理带来很大难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备 硫酸钙晶须的工艺，其通过共沸蒸馏法去除废水中的有机杂质，减少了杂质 对硫酸钙晶须形貌的影响。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种用氰亚胺荒酸 二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其特征在于，其包括以下步骤：在预处 理过程中，控制温度为70-90℃，通过共沸蒸馏的方法蒸馏出废水中的有机 杂质，然后向废水中加入0.1-1%晶化向导剂，升温至90-105℃，搅拌10-30 分钟后，有白色纤维状固体析出，然后回流1-3小时后，经过降温至20-30 ℃，陈化2-3小时，离心干燥后，得到长度50-300μm，直径1-20μm硫酸 钙晶须产品。
优选地，所述离心后的母液中硫酸的浓度由30-35%降低至5-6%。
本发明的积极进步效果在于：本发明先通过共沸蒸馏法去除废水中的有 机杂质，减少了杂质对硫酸钙晶须形貌的影响，然后通过晶化向导技术生成 硫酸钙晶须，经陈化处理，离心干燥得到硫酸钙晶须产品。
