申请日2013.10.11
公开(公告)日2014.10.01
IPC分类号B01J20/04; C02F1/28; C01F11/18; B01J20/30
摘要
本发明公开了合成一种文石型纳米吸附材料的方法，具体合成步骤为：步骤1)将0.9mol/L乙酸钙(Ca(CH3COO)2)水溶液加入到乙二醇中配成溶液A;步骤2)将3mol/LNa2CO3水溶液加入到乙二醇中配成溶液B;步骤3)在水浴为50℃条件下迅速将溶液A与溶液B混合反应，1h后得到产物，用无水乙醇(AR)反复润洗，取出在40-60℃条件下干燥。本发明中所设计合成的材料为纳米文石(Ca(CO)3)材料，可以对废水中高浓度磷污染进行有效的深度去除，(浓度为500mg/L的总磷，去除率达到90%以上)，并且其处理后产物不用进行二次处理，可以作为磷肥直接适用于农田中。为工业的废水处理以及资源再利用奠定了基础，具有良好的经济和社会效益。
权利要求书
1.一种易于合成的去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳 米吸附材料，其合成工艺：包括以下步骤：
步骤1)将0.9mo1/L乙酸钙(Ca(CH3COO)2)水溶液加入到乙二醇 中配成溶液A;
步骤2)将3mol/L Na2CO3水溶液加入到乙二醇中配成溶液B;
步骤3)然后迅速将溶液A与溶液B混合于容器中，在水浴为50℃ 条件下搅拌均匀，充分反应1小时，得到悬浊液沉淀;
步骤4)用无水乙醇清洗悬浊液沉淀、烘干，得到合成文石型吸附 材料。
2.根据权利要求1所述的一种去除碱性废水中高浓度磷污染 的文石型纳米吸附材料，其合成工艺;所述步骤1)乙酸钙 (Ca(CH3COO)2)水溶液与乙二醇的体积比例为2：3。
3.根据权利要求1所述的一种去除碱性废水中高浓度磷污染 的文石型纳米吸附材料，其合成工艺：所述步骤2)Na2CO3水溶液与 乙二醇的体积比例为2：3。
4.根据权利要求1所述的一种去除碱性废水中高浓度磷污染 的文石型纳米吸附材料，其合成工艺：所述步骤4)中的烘干温度 范围为40℃至60℃。
说明书
一种深度去除含磷废水的文石材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种简单的无机纳米材料制备与污水处理技术领域，具体涉及一种深度去除高磷工业废水的文石(Ca(CO)3)矿物材料的简单合成方法。
背景技术
水体的富营养化正在威胁着人类社会的可持续发展。根据调查显示，我国江河湖泊中水质总磷浓度为0.018-0.97mg/L，普遍高于发生水体富营养化的磷浓度为0.02mg/L的标准。其污染一大部分主要源于工业的含磷废水，污染浓度远远高于此标准，如涂装废水中磷浓度达到100mg/L左右，一些企业排放的废水中磷污染的浓度更高，如工业生产LED的废水中磷酸盐浓度可高达300mg/L。目前所用的去除污染的方法有使用方解石，可是其去除效果并不十分理想，如不加有效地深度去除磷污染，将最终导致水体环境的恶化。我国许多江河湖泊都有不同程度的磷污染，这给渔业捕捞、水产养殖造成巨大经济损失。
研究表明，方解石(主要成分为CaCO3)作为一种容易获得且成本低廉的天然矿物材料，具有良好的发展前景。同时方解石去除磷的机制受到磷的起始浓度以及pH值影响。磷的浓度低的时候，方解石除去磷主要依靠是化学吸附和物理吸附，在磷的浓度高的时候，方解石去除磷的主要依靠在材料表面生成磷酸钙晶核。另外pH值在方解石去除磷的过程中起着很重要的作用，磷的浓度低的时候，pH值越高就越有利除去磷。在高磷浓度时，当pH值在6-7区间内，通过沉淀作用去除磷的效率很上显著，然而随着pH值的增 加而变低至20%。因此在碱性条件下，方解石去除高浓度磷的效率随着pH值的改变所呈现出的变化，不能达到有效去除磷的目的。
因此，本发明能够提供了一种高效深度去除工业废水中的高浓度磷，并不受污染水质pH值所影响的纳米文石材料的制备方法具有很深刻的意义，对环境和谐和经济发展有着重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种合成去除碱性废水中高浓度磷污染的纳米吸附材料的简单工艺，本发明使碱性废水中高浓度磷(浓度为500mg/L)污染的去除率达到90%以上，为净化水环境以及资源再利用奠定了基础，具有良好的经济和社会效益。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳米吸附材料，其合成工艺，包括以下步骤：
步骤1)将0.9mol/L Ca(CH3COO)2水溶液加入到乙二醇中配成溶液A;
步骤2)将3mol/L Na2CO3水溶液加入到乙二醇中配成溶液B;
步骤3)然后迅速将溶液A与溶液B混合，在水浴为50℃条件下将其搅拌均匀，反应1小时，得到悬浊液沉淀;
步骤4)用无水乙醇清洗悬浊液沉淀、烘干，得到合成文石型吸附材料。
进一步的所述步骤1)Ca(CH3COO)2水溶液与乙二醇的体积比例为2∶3。
进一步的所述步骤2)Na2CO3水溶液于乙二醇的体积比例为2∶3。
进一步的所述步骤4)中的烘干温度设置范围为40℃至60℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明中合成的纳米文石材料在自然环境中普遍存在，本身是一种环境友好的矿物材料，具有很好的热稳定性。
2、本发明中所涉及的合成工艺简短、操作方便、原材料价廉，效率高、能耗低、易于放大且来源广泛等特点。
3、文石型纳米吸附材料的使用寿命长，易储存，吸附过程对磷的浓度以及环境的pH值的要求都不高，操作简单易行。对废水中高浓度磷污染能够有效的深度去除，是普通方解石的4倍，很大程度上解决了在碱性条件下方解石去除高浓度磷效率低的问题，因此具有良好的应用前景。
4、其最终产物不会对环境造成二次污染，不仅易于循环使用，而且经过简单处理可以当作磷肥直接适用于农田中促进庄稼生长，具有良好的社会、经济效益。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施案例并配合附图详细说明如后。本发明的具体合成方法以及性能测试由以下实施例及其附图详细给出。
