申请日2012.11.13
公开(公告)日2013.03.20
IPC分类号C02F9/10; C02F103/36; C05C3/00
摘要
本发明公开了一种含有锌、镍废水分离的新工艺，其主要是通过比较萃取、沉淀、还原、置换等方法，筛选出一种操作简单、成本较低、环境友好的锌、镍废水分离的新工艺。本发明是针对2,2'-联吡啶合成过程中所产生的废水的处理方法，该方法简单，不仅大大降低了2,2'-联吡啶合成的成本，同时也优化了整个工艺流程。
权利要求书
1.一种含有锌、镍废水分离的新工艺，其特征在于，其工艺步骤如下：
(1)碱解：合成2,2'-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得240-270kg固体中加入900-1000kg 20%氨水和150-250kg硫酸铵升温至40-60℃碱解4-5h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水;
(2)脱氨：将步骤(1)所产生的废水加热脱氨至pH=7-8;
(3)置换：将步骤(2)脱氨后废水升温至60-80℃，加入3-8kg锌粉和3-8kg三氧化二锑，保温1-3h;
(4)一次沉锌：待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入50-100kg碳酸氢铵，室温下搅拌4-8h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌;
(5)二次沉锌：步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=1-4，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中;
(6)浓缩：步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
说明书
一种含有锌、镍废水分离的新工艺
技术领域
本发明属于化工和农药领域，具体涉及一种2,2'-联吡啶合成过程中所产生的含有锌、镍废水分离的新工艺。
背景技术
2,2'-联吡啶是联吡啶异构体之一，是一种重要的有机合成中间体，主要用于医药中间体、有机合成等。同时，它也是一种应用广泛的螯合剂、涂料添加剂，广泛应用于染料生产、农药生产及香料等方面。因此，对其进行合成和工业化方面的研究将具有重要的意义。
合成2,2'-联吡啶的传统方法是用雷尼镍为催化剂以吡啶为原料合成的。这种方法的催化剂寿命较短，不宜回收利用，也无法满足生产上的要求。
以二卤吡啶为原料，使用复合催化剂来合成2,2'-联吡啶成为目前国内外生产2,2'-联吡啶的主要方法。因此，对于成本的控制势必会制约着整个工艺流程，特别是对其生产过程中所产生的含有催化剂的废水的后处理显得尤为重要。
发明内容
本发明从降低生产成本、优化工艺流程、节能环保等角度出发，提出了一种含有锌、镍废水分离的新工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含有锌、镍废水分离的新工艺，其工艺步骤如下：
(1)碱解：合成2,2'-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得240-270kg固体中加入900-1000kg 20%氨水和150-250kg硫酸铵升温至40-60℃碱解4-5h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水;
(2)脱氨：将步骤(1)所产生的废水加热脱氨至pH=7-8;
(3)置换：将步骤(2)脱氨后废水升温至60-80℃，加入3-8kg锌粉和3-8kg三氧化二锑，保温1-3h;
(4)一次沉锌：待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入50-100kg碳酸氢铵，室温下搅拌4-8h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌;
(5)二次沉锌：步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=1-4，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中;
(6)浓缩：步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
本发明的有益效果：
本发明方法操作简单、成本较低、环境友好，不仅大大降低了2,2'-联吡啶合成的成本，同时也优化了整个工艺流程。
