申请日2011.05.27
公开(公告)日2011.11.30
IPC分类号B01J20/24; B01J20/28; C02F101/20; C02F1/28; C02F1/62; B01J20/30
摘要
本发明公开了属于材料制备技术领域的一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备及其处理重金属废水的方法。该方法首先称取二价铁盐和三价铁盐，作为制备磁性材料的原料，溶解后分散在壳聚糖乙酸溶液中，然后将混合液通过注射器滴入碱液中，形成的磁性壳聚糖微粒具有壳聚糖-纳米四氧化三铁核壳结构，是一种吸附性能优异的纳米生物吸附材料。本制备方法简单、易于操作。该方法制备的纳米生物吸附材料用于重金属废水的处理。
权利要求书 [支持框选翻译]
1.一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中，制成壳聚糖乙酸溶液，然后将三价铁盐和 二价铁盐溶于壳聚糖乙酸溶液中，搅拌1-4h使其混合均匀，并放置0.3-2小时;
(2)将乙酸乙酯加入到质量分数为30%的NaOH溶液中，混合均匀，制成 含乙酸乙酯的NaOH溶液;
(3)将步骤(1)所得溶液用注射器缓缓滴入到含乙酸乙酯的NaOH溶液中， 缓慢搅拌1-5h，使壳聚糖凝胶纳米微粒固化，将剩余含乙酸乙酯的NaOH溶液倒 掉，形成的微粒用去离子水重复洗涤，一直到洗液成中性为止，得到磁性壳聚糖 纳米微粒，将磁性壳聚糖纳米微粒置于去离子水中保存备用。
2.根据权利要求1所述一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法，其特征在于， 步骤(2)所加乙酸乙酯与质量分数为30%的NaOH溶液的体积比为(1-10)∶50。
3.根据权利要求1所述一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法，其特征在于， 步骤(1)所加三价铁盐与二价铁盐的摩尔比为(1-4)∶1。
4.一种磁性壳聚糖纳米微粒处理重金属废水的方法，其特征在于，将含Cu2+废水溶液放入容器中，加入磁性壳聚糖纳米微粒，搅拌或振荡4-24h。
说明书 [支持框选翻译]
磁性壳聚糖纳米微粒的制备及其处理重金属废水的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备 及其处理重金属废水的方法。
背景技术
壳聚糖是性能优异的天然高分子材料之一，壳聚糖前体甲壳素广泛存在于 虾蟹等甲壳类动物，是世界上仅次于纤维素的第二大类天然高分子化合物。壳 聚糖是甲壳素脱乙酰基化产物，分子链中含有活性基团-NH2和-OH，具有良好 的络合作用，能够络合水体中的重金属离子。
但是壳聚糖在实际应用中也存在着不足之处，首先弱的化学抵抗力和机械 强度限制了壳聚糖凝胶纳米微粒的应用，其次污染物经吸附脱除后，很难有效 快速地从水体中分离。近年来，磁分离技术已被应用到水处理行业中，它是借 助磁场力的作用，对不同磁性物质进行分离的一种技术，具有处理量大、液固 分离效率高且占地面积小等优点。
壳聚糖本身不具有磁性，将壳聚糖与磁性物质Fe3O4有机结合，形成以磁 性物质为核，壳聚糖为壳的所谓核壳结构，从而实现对材料的磁性化，进而采 用磁分离技术达到快速分离的目的，同时，磁性材料的加入，也加强了壳聚糖 纳米微粒的机械稳定性。此外，磁性壳聚糖纳米微粒在一定条件下还可再生并 回收再利用，使得其在水处理行业中更具应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种磁性壳聚糖纳米微粒处理重金属废水的方 法。
一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，制成壳聚糖乙酸溶液，然后将三 价铁盐和二价铁盐溶于壳聚糖乙酸溶液中，搅拌1-4h使其混合均匀，并放置 0.3-2小时;
(2)将乙酸乙酯加入到质量分数为30%的NaOH溶液中，混合均匀，制 成含乙酸乙酯的NaOH溶液;
(3)将步骤(1)所得溶液用注射器缓缓滴入到含乙酸乙酯的NaOH溶液 中，缓慢搅拌1-5h，使壳聚糖凝胶纳米微粒固化，将剩余含乙酸乙酯的NaOH 溶液倒掉，形成的微粒用去离子水重复洗涤，一直到洗液成中性为止，得到磁 性壳聚糖纳米微粒，将磁性壳聚糖纳米微粒置于去离子水中保存备用。
步骤(2)所加乙酸乙酯与质量分数为30%的NaOH溶液的体积比为(1-10)∶ 50。
步骤(1)所加三价铁盐与二价铁盐的摩尔比为(1-4)∶1。
一种磁性壳聚糖纳米微粒处理重金属废水的方法，将含Cu2+废水溶液放入 容器中，加入磁性壳聚糖纳米微粒，搅拌或振荡4-24h。
本发明的有益效果：本发明的磁性壳聚糖纳米微粒制备方法简单，整个反 应过程在温和条件下即可完成，所用原料价廉易得，对外界环境条件无特殊要 求，占用空间小;相对于壳聚糖，磁性壳聚糖纳米微粒机械强度高，并且磁分 离技术可以达到快速分离的目的;相对于重金属的现有处理技术，本发明所制 备材料成本较低，且不存在二次污染。
