申请日2010.07.20
公开(公告)日2012.09.26
IPC分类号C22B59/00; C22B3/26
摘要
本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液技术，属于稀土湿法冶金领域。本发明是根据稀土萃取分离工艺难萃和易萃元素纯度要求，以及工艺中水相含有氯化铵或氯化钠介质不同，选择回用碳酸稀土沉淀废水，用沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液，降低了废水排放量，降低了新水的使用量，提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗，提高稀土收率。
翻译权利要求书
1.碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机相、配制反萃液和洗液方法，其特征 在于，在萃取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同， 即皂化余液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液; 皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液; 碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的 富集物溶液，回用一种碳酸稀土沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液，加入本分离段难 萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀废水，作为本段洗涤有机相的水溶液，洗涤有机相后的水 洗余液分两个出口，一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相 连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反 萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余 液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
2.碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机相、配制反萃液和洗液方法，其特征 在于，在萃取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同， 即皂化余液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液; 皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液; 碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的 富集物溶液，回用二种碳酸稀土沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液，加入本分离段难 萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水，作为本段洗涤有机相的水溶液，洗涤有机相后的 水洗余液出口管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和 浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，再向萃取槽 从加反萃液级向前4～6级混合室中加入本分离段易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废 水，本分离段易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水与萃取槽中的反萃液混合作为稀土 萃取分离的洗液。
3.碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机相、配制反萃液和洗液方法，其特征 在于，在萃取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同， 即皂化余液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液; 皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机相、配制反萃液和洗液; 碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易 萃元素溶液时，洗涤有机相的水溶液为本分离段的易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废 水，洗涤有机相后的水洗余液分两个出口，一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接， 连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽 力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6 级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
4.根据权利要求1或2所述的碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机相、配制 反萃液和洗液方法，其特征在于，萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的富集 物溶液时，采用沉淀废水洗涤有机相，水洗余液就是含有氯化铵或氯化钠的水溶液，再配制 反萃液和洗液，回用废水中含有的氯化铵或氯化钠分别从萃取槽中的反萃取余液、萃余液、 稀土皂化余液出口排出。
5.根据权利要求3所述的碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机相、配制反萃 液和洗液方法，其特征在于，萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素溶 液时，采用沉淀废水洗涤有机相，水洗余液就是含有氯化铵或氯化钠的水溶液，再配制反萃 液和洗液，回用废水中含有的氯化铵或氯化钠分别从萃取槽中的反萃取余液、萃余液、稀土 皂化余液出口排出。
6.碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺配制洗液方法，其特征在于，在萃取分离工艺 中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余液和料液中 含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水配制洗液;皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯 化钠的沉淀废水配制洗液;碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶 液、反萃余液为高纯易萃元素溶液时，用新水洗涤有机相后的水洗余液用管道与加反萃液级 的混合室相连接，水洗余液用管道与浓盐酸管道相连接，水洗余液和加入的浓盐酸在管道中 配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，向萃取槽中从加反萃液级向 前4～6级混合室中加入沉淀废水，沉淀废水为本分离段易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀 的废水，该废水与萃取槽中的反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
说明书
碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方 法，属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
碳酸氢铵具有价格低、产量大，20世纪90年代开始在稀土工业中广泛使用，碳酸稀土 沉淀母液中含有氯化铵浓度相对较高，可以采用多效降膜或导热油加热设备浓缩、结晶回收 氯化铵，碳酸稀土在沉淀工艺中夹带或吸附一定的氯离子和铵离子，为制备纯净的碳酸稀土 需要大量的水多次洗涤才能将这些离子洗掉，而洗涤碳酸稀土的滤液中氯化铵浓度是随洗涤 次数增加而降低的，第一次洗涤后滤液中氯化铵浓度比母液低，第二次洗涤后滤液中氯化铵 浓度比第一次滤液更低，经过多次洗涤后，滤液中含氯化铵非常低，这些含氯化铵的滤液产 量大，用浓缩、结晶方法回收氯化铵和用气体法制备氨水都存在设备大，消耗的能源大，成 本高，又不能直接排放，这种问题一直困扰企业发展。用碳酸钠为沉淀剂制备碳酸稀土，虽 然废水中不含氨氮，但含有氯化钠，如果排放也会对环境造成污染。
稀土萃取分离工艺采用新水洗涤有机，洗涤有机后水洗余液含0.5～3mol/L的酸性水溶液， 由于水洗余液量比较大，除用于溶解混合碳酸稀土外，剩余部分作为废水排放;采用新水分 别配制反萃液和洗液，工艺消耗的新水量大，同时增加了废水排放量，造成废水中氯化铵或 氯化钠浓度偏低，从废水中回收氯化铵或氯化钠能耗又高。
发明内容
本发明的目的是将碳酸稀土沉淀产生的废水直接回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反 萃液和洗液，降低了废水排放量，降低了新水的使用量，提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度， 降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗，提高稀土收率。
技术解决方案：
本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，在萃 取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余 液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液;皂化余液 和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液;碳酸稀土沉 淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液， 回用一种碳酸稀土沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液，加入本分离段难萃元素至少含一 种稀土碳酸盐沉淀废水，作为本段洗涤有机的水溶液，洗涤有机后的水洗余液分两个出口， 一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓 盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水 洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液 混合作为稀土萃取分离的洗液;
本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，在萃 取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余 液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液;皂化余液 和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液;碳酸稀土沉 淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液， 回用二种碳酸稀土沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液，加入本分离段难萃元素至少含一 种稀土碳酸盐沉淀的废水，作为本段洗涤有机的水溶液，洗涤有机后的水洗余液出口管道与 加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制 成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，再向萃取槽从加反萃液级向前4～6 级混合室中加入水溶液，该水溶液为本分离段易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水， 该废水与萃取槽中的反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，在萃 取分离工艺中，皂化余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余 液和料液中含有氯化铵就用含有氯化铵的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液;皂化余液 和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液;碳酸稀土沉 淀废水回用方法步骤如下：萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素溶液 时，洗涤有机的水溶液为本分离段的易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水，洗涤有机 后的水洗余液分两个出口，一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸 管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃 取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该 水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，萃余 液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液，或萃余液为难萃元素的富集物 溶液、反萃余液为高纯易萃元素溶液时，沉淀废水代替新水洗涤有机相，水洗余液就是含有 氯化铵或氯化钠的水溶液，再配制反萃液和洗液，回用废水中含有的氯化铵或氯化钠分别从 萃取槽中的反萃取余液、萃余液、稀土皂化余液出口排出。
本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺配制洗液方法，在萃取分离工艺中，皂化 余液和料液中含有的氯化铵或氯化钠与回用的沉淀废水相同，即皂化余液和料液中含有氯化 铵就用含有氯化铵的沉淀废水配制洗液;皂化余液和料液中含有氯化钠就用含有氯化钠的沉 淀废水配制洗液;碳酸稀土沉淀废水回用方法步骤如下：萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃 余液为高纯易萃元素溶液时，用新水洗涤有机后的水洗余液用管道与加反萃液级的混合室相 连接，水洗余液用管道与浓盐酸管道相连接，水洗余液和加入的浓盐酸在管道中配制成反萃 液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，向萃取槽中从加反萃液级向前4～6级混 合室中加入沉淀废水，沉淀废水为本分离段易萃元素至少含一种稀土碳酸盐沉淀的废水，该 废水与萃取槽中的反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
本发明碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺配制洗液方法，萃余液为高纯难萃元素溶 液、反萃余液为高纯易萃元素溶液，当中沉淀废水代替新水配制洗液，洗液就是含有氯化铵 或氯化钠的水溶液。
本发明的优点
(1)碳酸稀土沉淀废水中含有微量的稀土元素，废水回用后即不会影响萃取分离产品纯 度，同时可提高稀土收率，减少资源浪费。
(2)碳酸稀土沉淀废水回用于洗涤萃取分离的有机及配制反萃液和洗液，降低新水使用量、 减少废水排放量、提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度、降低浓缩和结晶氯化铵或氯化钠的能 源消耗。
