申请日2007.11.26
公开(公告)日2008.05.14
IPC分类号C07C57/10; C07C51/47
摘要
从山梨酸生产废水中回收山梨酸的方法属于化工和环保技术领域。处理废水中残余山梨酸浓度在0.5～1.0mg/ml范围，采用双网互贯二次交联改性吸附树脂(XDA-1G)动态吸附山梨酸生产废水中残留的山梨酸，吸附饱和以后，采用动态解吸和蒸馏分离回收。吸附柱内树脂床的高度与直径之比在5～13范围，调节废水pH为2.0～3.0，控制室温条件≤35℃，控制废水流速为每小时1～2BV。采用95%乙醇进行脱附，将脱附液蒸馏，除去乙醇后获山梨酸。
权利要求书
1.从山梨酸生产废水中回收山梨酸的方法，所述废水中残余山梨酸浓度在 0.5～1.0mg/ml范围，其特征在于：采用双网互贯二次交联改性吸附树脂动态吸附山梨 酸生产废水中残留的山梨酸，吸附饱和以后，采用动态解吸和蒸馏分离回收。
2.如权利要求1所述从山梨酸生产废水中回收山梨酸的方法，其特征在于： 所述动态吸附的条件是：选用型号为XDA-1G的双网互贯二次交联改性吸附树脂，吸 附柱内树脂床的高度与直径之比在5～13范围，调节废水pH为2.0～3.0，控制室温条 件≤35℃，控制废水流速为每小时1～2BV。
3.如权利要求1所述从山梨酸生产废水中回收山梨酸的方法，其特征在于：所述 动态解吸和蒸馏分离的具体做法是：采用95%乙醇进行脱附，将脱附液蒸馏，除去乙醇 后获山梨酸。
4.如权利要求1所述从山梨酸生产废水中回收山梨酸的方法，其特征在于：所述 吸附饱和的具体指标是：检测流出液山梨酸浓度达到原液浓度的10%。
说明书
从山梨酸生产废水中分离回收山梨酸的方法
技术领域
本发明属于化工或环保技术领域，涉及食品添加剂生产废水中有效物质的回收工 艺，具体为从山梨酸生产废水中分离回收山梨酸的方法。
背景技术
我国有许多生产山梨酸的厂家，在山梨酸生产过程中会产生大量含高浓度山梨酸 的废水。目前，对该种废水的治理办法主要采用生化法。这种方法不仅需耗用大量的水 稀释，而且废水中所含有的价值很高的山梨酸也得不到回收。树脂吸附法处理有机化工 废水的优点是在治理废水的同时使其中的废物资源化。
发明内容
本发明的目的是提供一种较低能耗和回收成本从山梨酸生产废水中回收山梨酸 的方法，同时有效降低山梨酸生产废水中的COD，从而使废水的后续处理难度和成本 显著降低。
本发明从山梨酸生产废水中回收山梨酸的方法，所述废水中残余山梨酸浓度在 0.5～1.0mg/ml范围，采用双网互贯二次交联改性吸附树脂，动态吸附山梨酸生产废水 中残留的山梨酸，吸附饱和以后，采用动态解吸和蒸馏分离回收。
所述动态吸附的条件是：选用型号为XDA-1G的双网互贯二次交联改性吸附树 脂，吸附柱内树脂床的高度与直径之比在5～13范围，调节废水pH为2.0～3.0，控制 室温条件≤35℃，控制废水流速为每小时1～2BV。
所述动态解吸和蒸馏分离的具体做法是：采用95%乙醇进行脱附，将脱附液蒸馏， 除去乙醇后获山梨酸。
所述吸附饱和的具体指标是：检测流出液山梨酸浓度达到原液浓度的10%。
以上方案概述如下：
采用双网互贯二次交联改性吸附树脂(型号为：XDA-1G)动态吸附山梨酸生产 废水中残留的山梨酸，吸附饱和以后，采用动态解吸并进行蒸馏分离回收;所述动态 吸附的条件是：吸附柱内树脂床的高度与直径之比在5～13范围(径高比：参照树脂 使用说明，实验用交换柱要求树脂装填高径比>3，为尽可能增加树脂对目标物的吸 附，经过实际试验，选择径高比在5～13范围最佳)，废水中残余山梨酸浓度在 0.5～1.0mg/ml范围，调节废水pH在2.0～3.0范围，控制室温条件≤35℃，控制废水流 速为每小时1～2BV。
上述乙醇脱附和蒸馏分离回收山梨酸的具体工艺为：通过95%乙醇进行脱附，将脱 附液进行蒸馏，除去乙醇，从而回收山梨酸。
采用废水流速为每小时1～2BV进行吸附操作，吸附分离回收山梨酸，当检测流 出液山梨酸浓度达到原液浓度的10%时停止吸附，采用95%乙醇脱附并进行蒸馏分离 回收。
XDA-1G树脂使用5～10个吸附-脱附周期以后，依次采用95%乙醇、0.4mol/L HCl 和0.4mol/L的NaOH进行缓慢淋洗吸附柱，除去难于脱附的杂质，再用蒸馏水缓慢淋 洗以去除NaOH，使XDA-1G树脂的吸附能力得以恢复。
本发明基于双网互贯二次交联改性大孔吸附树脂(XDA-1G)对于水中山梨酸的 特殊选择性吸附能力，使其先行对山梨酸生产废水中的山梨酸进行高效吸附以后，再 对已吸附的树脂进行乙醇脱附和蒸馏分离回收，从而达到降低能耗和回收成本、同时 实现提高资源利用率的目的。
与传统山梨酸生产废水采用生化法处理相比较，本发明具有山梨酸分离回收效率 较高、能耗大为降低、分离回收成本较低、提高宝贵资源利用率的诸多特点，更加符 合目前国家大力倡导的发展环境友好和循环经济的产业政策，并能促进企业可持续发 展战略目标的实现。
同生化法相比较，本发明具有如下优点：
1、基于双网互贯二次交联改性吸附树脂(XDA-1G)对山梨酸生产废水的实际吸 附(处理)能力约为20M3废水/M3树脂，与生化法工艺相比较，能较好的实现资源 回收利用。
2、可以回收废水中残留的山梨酸，变废为宝、提高宝贵资源的利用率，且解吸容 易再生，解吸剂可通过蒸馏回收多次重复使用。
3、工艺简单，不需要特殊设备，技术容易掌握，操作方便，运行费用较底。
4、有效降低废水的COD，从而使废水的后续处理难度和成本显著降低。
具体实施方式
实施例1吸附
在φ55×800mm的玻璃吸附柱内装填700ml(5倍高径比)双网互贯二次交联改 性吸附树脂(XDA-1G)，经过滤并调节至pH2.0、山梨酸浓度为0.5mg/mL的山梨酸 生产废水自上而下地流过吸附柱，控制废水流速为每小时1～2BV，测得所控流速为 15～20ml/min，室温条件≤35℃，定时取样分析山梨酸浓度，直至达到原液浓度的大 约10%，即停止吸附，再进行脱附。700mL树脂大约处理废水15000～16000mL即达 到吸附平衡，树脂对废水中山梨酸的动态吸附效率≥99%。
实施例2吸附
在φ55×800mm的玻璃吸附柱内装填1000ml(8倍高径比)双网互贯二次交联改 性吸附树脂(XDA-1G)，经过滤并调节至pH2.5、山梨酸浓度为1.0mg/mL的山梨酸 生产废水自上而下地流过吸附柱，控制废水流速为每小时1～2BV，室温条件≤35℃， 测得所控流速为20～30ml/min，定时取样分析山梨酸浓度，直至达到原液浓度的大约 10%，即停止吸附，再进行脱附。1000mL树脂大约处理废水10000～12000mL即达 到吸附平衡，树脂对废水中山梨酸的动态吸附效率≥99%。
实施例3吸附
在φ55×800mm的玻璃吸附柱内装填1700ml(13倍高径比)双网互贯二次交联 改性吸附树脂(XDA-1G)，经过滤并调节至pH3.0、山梨酸浓度为1.0mg/mL的山梨 酸生产废水自上而下地流过吸附柱，控制废水流速为每小时1～2BV，室温条件≤35 ℃，测得所控流速为30～40ml/min，定时取样分析山梨酸浓度，直至达到原液浓度的 大约10%，即停止吸附，再进行脱附。1700mL树脂大约处理废水20000～22000mL 即达到吸附平衡，树脂对废水中山梨酸的动态吸附效率≥97%。
实施例3脱附与蒸馏
在φ55×800mm玻璃吸附柱内装填经山梨酸饱和吸附的二次双网互贯交联吸附 树脂(XDA-1G)1000ml，让柱内残留的废水自然流尽，将吸附液进行脱附。从柱下 缓慢通入95%乙醇，严格控制乙醇流速以保证树脂维持固定床，直至检测出流出液中 山梨酸浓度趋向于零时，即停止脱附操作。将流出液用于蒸馏，冷凝回收乙醇(可重 新用于洗脱)，蒸馏后所得为高浓度的山梨酸。
