申请日2018.03.12
公开(公告)日2018.08.28
IPC分类号C22B7/00; C22B15/00
摘要
本发明涉及一种离子液体萃取废水中铜离子的方法,所述的离子液体中含双三氟甲基磺酸亚胺阴离子([NTf2]‑),该方法将含铜离子与所述的离子液体混合进行萃取,萃取后的混合液经离心分离得到水相和离子液体相,采用反萃取剂对离子液体进行反萃取,反萃取后的混合溶液经离心分离,得到的离子液体相经二次蒸馏水洗至中性,离子液体得以再生利用。本发明萃取废水中的铜离子的方法操作简单,而且离子液体与水不互溶且绿色环保,分相迅速,萃取分离效率高,萃取后回收离子液体,回收的离子液体不影响其萃取效果。
权利要求书
1.一种离子液体萃取废水中铜离子的方法,其特征在于,所述的离子液体中含双三氟甲基磺酸亚胺阴离子([NTf2]-),该方法按照以下步骤进行:
步骤1,取含铜离子的废水溶液为原料液置于离心管中,向离心管中加入螯合剂溶液、所述的离子液体进行萃取,萃取温度为10-40℃,萃取时间为1-12min;
步骤2,将步骤1中萃取后的溶液进行500-6000r离心分离,离心分离时间为1-10min,分离后取上层清液,测萃取前后水相中铜离子含量,计算萃取率;
步骤3,向步骤2中离心分离后得到的离子液体中加入反萃取剂进行反萃取,反萃取时间1-10min,反萃取后500-5000r离心分离,离心分离时间为1-10min,取离子液体相,用二次蒸馏水反复洗至中性,即可得到回收的离子液体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离子液体中的阳离子为烷基咪唑离子、烷基哌啶离子、烷基吡咯烷离子、烷基吡啶离子、四烷基铵离子或四烷基膦离子中的一种或几种混合,结构式分别为:
其中:R1=-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3或-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离子液体中的阳离子为功能化烷基咪唑离子、功能化烷基哌啶离子、功能化烷基吡咯烷离子、功能化烷基吡啶离子、功能化四烷基铵离子或功能化四烷基膦离子中的一种或几种混合,结构式分别为:
其中:R1=-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3或-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3;
R2=-CH2OH、-CH2CH2OH、-CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH;-CH2CN、-CH2CH2CN、-CH2CH2CH2CN、-CH2CH2CH2CH2CN、-CH2CH2CH2CH2CH2CN、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CN、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CN、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CN、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CN或-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CN。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述螯合剂溶液为二乙基二硫代氨基甲酸钠、双硫腙、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚、1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚、正辛基苯基-N,N-二异丁胺甲酰甲基氧化膦、4,4,4-三氟醚-1-(2-噻吩基)-1,3-丁二酮、2-吡啶甲醛肟、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩2-氨基苯并噻唑席夫碱或二(2-乙基己基)磷酸中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述螯合剂溶液的浓度为0.01-0.8g/L,加入量为10-3000uL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反萃取剂为硝酸溶液或盐酸溶液,反萃取剂的浓度为0.01-4.00mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双三氟甲基磺酸亚胺阴离子([NTf2]-)结构如下:
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含铜离子的废水溶液中铜离子的浓度为1-10ug/mL,pH=2-10。
说明书
一种离子液体萃取废水 中铜离子的方法
技术领域
本发明属于离子液体萃取技术领域,具体一种离子液体萃取废水中铜离子 的方法。
背景技术
随着全球环境污染问题越来越严重,人们对生存环境的要求逐步提高,环 境污染问题中,重金属污染开始得到广大研究学者的重视。尤其在部分工业废 水及生活污水中,重金属含量较高、毒性长期持续且不可生物降解,而铜离子 污染又是生活常见的重金属污染,这类废水直接或间接地排放到环境中,污染 了空气、水和土壤以及食物链,对人类健康造成严重危害。因此,探寻有效处 理重金属的方法已迫在眉睫。以废水中重金属离子种类差异及在溶液中存在各 异形态为基础,许多学者研究了化学法、物理化学法和生物化学法等常见方法 来分离重金属,例如,液相微萃取、固相分离、电沉积、以及离子交换等,虽 然有一定的效果,但在分离过程中,操作复杂且容易产生二次污染。
近年来,一种新型绿色溶剂-离子液体,受到国内外学者的关注。许多离子 液体通过简单的合成就能制得,并且化学结构可调,其离子性质显示出卓越属 性,即可以忽略的蒸气压、高电导率、不易燃烧、较高的热化学稳定性、对有 机物、无机物等具有良好的溶解性。与传统有机溶剂相比,离子液体不仅可以 得到较高的萃取分离效率,而且操作简单、绿色环保,和国家所倡导的经济与 环境相协调的绿色发展之路相吻合,在化学化工等领域有着重要的实用前景。 但是目前废水中的Cu(П)处理过程中存在的有机溶剂挥发、离子液体不稳定、 萃取效率低、易造成二次污染等问题。
发明内容
为了解决现有技术中离子液体不稳定、萃取效率低、易造成二次污染的问 题,本发明提供一种含双三氟甲基磺酸亚胺阴离子([NTf2]-)的离子液体萃取 废水中的铜离子的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种离子液体萃取废水中铜离子的方法,所述的离子液体中含双三氟甲基 磺酸亚胺阴离子([NTf2]-),该方法按照以下步骤进行:
步骤1,取含铜离子的废水溶液为原料液置于离心管中,向离心管中加入 螯合剂溶液、所述的离子液体进行萃取,萃取温度为10-40℃,萃取时间为 1-12min;
步骤2,将步骤1中萃取后的溶液进行500-6000r离心分离,离心分离时 间为1-10min,分离后取上层清液,测萃取前后水相中铜离子含量,计算萃取 率;
步骤3,向步骤2中离心分离后得到的离子液体中加入反萃取剂进行反萃 取,反萃取时间1-10min,反萃取后500-5000r离心分离,离心分离时间为 1-10min,取离子液体相,用二次蒸馏水反复洗至中性,即可得到回收的离子液 体。