申请日1994.07.30
公开(公告)日2002.02.20
IPC分类号C11B11/00
摘要
本发明涉及一种从洗毛废水中直接制取精制羊毛脂的方法，其是将洗毛废水经超滤、萃取、精炼、氧化漂洗、蒸发、干燥等工艺制取精制羊毛脂。
本发明具有节能、易于操作、污水净化效果好，羊毛脂回收率高，质量好等优点。
権利要求書
1.一种洗毛废水浓缩回收精制羊毛脂的方法，包括有萃取部分，其特征在于 其方法步骤是：
(1)洗毛废水经超滤器将洗毛废水中的悬浮物，油脂乳化皂包裹的小颗粒砂 土和洗剂进行截留，被截留的含有羊毛脂的浓缩液被送入浓缩罐中去，滤出的清 水进入清水罐供洗毛;
(2)浓缩液被送入萃取罐中进行加热，然后将耐酸罐中的经加热熔化的硫酸 铝破乳剂放入萃取罐内，并将溶剂罐内的石油醚溶剂送入萃取罐内，同时进行搅 拌;搅拌后进行沉淀，使萃取罐内的混合液体分为三层，然后将上层的醚脂液放 入醚脂罐内，将中层的含有洗剂的水送入超滤器进行过滤，将下层的泥放入除渣 车上运至干化场作为农业钾肥原料;从萃取罐出来的气体进入冷却器，冷却后进 入溶剂罐;
(3)将醚脂罐内的醚脂液送入连续蒸发器内进行浓缩蒸发，蒸发后将浓缩液 送入精炼罐内进行加热，并按一定的重量比将精炼罐内的乙醇(戍二醇)精炼剂 加入，使其在搅拌的条件下进行反应，当调整PH值为7～8时停止反应进行沉淀 使其分层，然后将上层的醚脂液送入氧化漂洗罐内，将下层的精炼剂放入精炼剂 罐内，精炼剂罐内的精炼剂放入精馏塔内进行精馏提纯，从精馏塔和连续蒸发器 出来的气体分别经冷却器冷却送入溶剂罐内;
(4)将氧化漂洗罐内的醚脂液加热至45～55℃，搅拌后通过加料口人工向氧 化漂洗罐内加入占醚脂液重量3～5%的双氧水氧化剂进行氧化脱色，除异臭，蒸 发出的气体经冷却器冷却后分别进入溶剂贮罐，精炼剂罐内;当反应完毕后，再 进行微搅拌，调整PH值至中性后进行沉淀，沉淀后放下部的氧化漂白残水入贮 水罐;将氧化漂白残水放出后，用纯水罐内的去离子水微微喷洒入氧化漂洗罐内 的醚脂液中，同时进行搅拌，搅拌几分钟后停止搅拌，使其沉淀分层，将下层的 去离子水放入到贮水罐内，待将醚脂液洗至中性后，将其送入蒸发罐内进行蒸发;
(5)将进入蒸发罐内的醚脂液加热至65～70℃，在负压条件下进行搅拌蒸发 分离，蒸发出的气体经气液分离器和冷却器冷却后进入溶剂贮罐内，待蒸发罐内 的油脂含水为0.5%时，停止加热，解除真空后将精制羊毛脂放入干燥盘内，然 后将干燥盘送入干燥机内，在负压条件下进行干燥，蒸发出的气体经冷却器冷却 进入溶剂罐，当精制羊毛脂含水为0.5%以下时，停止加热，解除真空将溶融状 态的精制羊毛脂分装入桶; 其工艺技术条件是： (1)超滤：工作温度60—70℃进出口压力为0.25—0.3Mpa，0.15—0.2Mpa
浓缩倍数6—8倍(国毛)外毛浓缩8—10倍
浓缩液含油脂在3—5%之间 (2)破乳萃取：a、破乳萃取同一时间进行，絮凝时间60分钟为最好
b、浓缩液与溶剂比：1∶1—1∶1.15
c、萃取温度：最佳65℃
d、破乳温度：最佳68—70℃
e、硫酸铝AL2(SO4)2最佳2.5—3%
f、搅拌转数：最佳80—85转/分 (3)醚脂液：a、醚脂萃取后浓度：2—5g/L
b、蒸发温度：65—69℃ (4)精炼：a、醚脂入精炼罐浓度：10—12g/L
b、醚脂液与精炼剂重量比：1∶0.8—1∶1
c、醚脂液PH值：7—8
d、反应时间：20—24小时
e、搅拌转数：90转/分 (5)氧化漂洗：a、氧化漂洗温度：45—55℃
b、氧化剂：3—5%
c、水洗次数：5—6次 (6)蒸发干燥：a、蒸发与干燥温度：65—70℃
b、真空度：0.01—0.02Mpa
c、蒸发水分和干燥后水分：0.5%
说明书
沉毛废水浓缩回收精制羊毛脂的方法
本发明涉及一种从洗毛废水中直接制取精制羊毛脂的方法。
据了解，目前国内外的洗毛废水回收羊毛脂的方法，均不能直接制取精制 羊毛脂，而只能制取粗羊毛脂，如比利时的De—smet溶剂洗毛法是烷脂蒸发回 收粗羊毛脂;阿尔法—拉瓦—贝尔的闭路循环洗毛废水处理系统是离心法提取 粗羊毛脂;新西兰的朗兹小槽洗毛是离心机提取粗羊毛脂;澳大利亚的LO—flo 洗毛废水处理系统是沉淀法回收粗羊毛脂;美国专利[11]3、847、804[19]Del plco[45]NOV21/1974是采用闭环式离心超滤分离粗羊毛脂;清华大学和北京第 三毛纺厂共同研制的“从洗毛废水中回羊毛脂的离心萃取工艺”(专利申请号： 85100116);南京绿州机器厂和南京毛纺织厂共同研制的“YNF”型系统是离心 法提取粗毛脂;中国纺织大学环境工程教研室、化工教研室研制的“洗毛废水 处理工艺”是采用离心法回收粗羊毛脂;上海松江新桥化工厂与上海毛条厂共 同研制的“洗毛废水酸降解法回收羊毛脂”等。上述方法，除不能直接从洗毛 废水中回收精制羊毛脂外，还不同程度地存在有投资大，运行维修费用高，能耗 大，不易操作，污水净化效果差，羊毛脂回收率低不能达到最终处理等不足之处。 根据我们的技术，这里选用了上海新桥化工厂与上海毛条厂共同研制的“洗毛 废水酸降解法回收羊毛脂”技术做为我们最相关的技术，因为我们的技术与该 技术的萃取部分几乎相同，所不同的是在精制羊毛脂部分，而其它技术与我们的 技术差异较大。
本发明的目的是，提供一种节能、易于操作、污水净化效果好，羊毛脂回 收率高，可直接从洗毛废水中回收精制羊毛脂的洗毛废水浓缩回收精制羊毛脂的 方法。
本发明的技术解决方案是，为了能从洗毛废水中直接回收精制羊毛脂，采 用了下述方法步骤：
1、洗毛废水经超滤器将洗毛废水中的悬浮物，油脂乳化皂包裹的小颗粒砂 土和洗剂进行截留，被截留的含有羊毛脂的浓缩液被送入浓缩罐中去，滤出的清 水进入清水罐供洗毛。
2、浓缩液被送入萃取罐中进行加热，然后将耐酸罐中的经加热熔化的硫酸 铝破乳剂放入萃取罐内，并将溶剂罐内的石油醚溶剂送入萃取罐内，同时进 行搅拌。搅拌后进行沉淀，使萃取罐内的混合液体分为三层，然后将上层的 醚脂液放入醚脂罐内，将中层的含有洗剂的水送入超滤器进行过滤，将下层 的泥放入除渣车上运至干化场作为农业钾肥原料。从萃取罐出来的气体进入 冷却器3，冷却后进入溶剂罐。
3、将醚脂罐内的醚脂液送入连续蒸发器内进行浓缩蒸发，蒸发后将浓 缩液送入精炼罐内进行加热，并按一定的重量比将精炼剂罐内的乙醇(戍二 醇)精炼剂加入，使其在搅拌的条件下进行反应，当调整PH值为7～8时停 止反应进行沉淀使其分层，然后将上层的醚脂液送入氧化漂洗罐内，将下层 的精炼剂放入精炼剂罐内，精炼剂罐内的精炼剂放入精馏塔内进行精馏提 纯，从精馏塔和连续蒸发器出来的气体分别经冷却器冷却送入溶剂罐内。
4、将氧化漂洗罐内的醚脂液加热至45～55℃，搅拌后通过加料口人工 向氧化漂洗罐内加入占醚脂液重量3～5%的双氧水氧化剂进行氧化脱色，除 异臭，蒸发出的气体经冷却器冷却后分别进入溶剂贮罐，精炼剂罐内。当反 应完毕后，再进行微搅拌，调整PH值至中性后进行沉淀，沉淀后放下部的 氧化漂白残水入贮水罐。将氧化漂白残水放出后，用纯水罐内的去离子水微 微喷洒入氧化漂洗罐内的醚脂液中，同时进行搅拌，搅拌几分钟后停止搅拌， 使其沉淀分层，将下层的去离子水放入到贮水罐内，待将醚脂液洗至中性后， 将其送入蒸发罐内进行蒸发。
5、将进入蒸发罐内的醚脂液加热至65～70℃，在负压条件下进行搅拌 蒸发分离，蒸发出的气体经气液分离器和冷却器冷却后进入溶剂贮罐内，待 蒸发罐内的油脂含水为0.5%时，停止加热，解除真空后将精制羊毛脂放入 干燥盘内，然后将干燥盘送入干燥机内，在负压条件下进行干燥，蒸发出的 气体经冷却器冷却进入溶剂罐，当精制羊毛脂含水为0.5%以下时，停止加 热，解除真空将溶溶状态的精制羊毛脂分装入桶。
其工艺技术条件是：
1、超滤：工作温度60—70℃进出口压力为0.25—0.3Mpa，0.15—-0.2Mpa
浓缩倍数6—8倍(国毛)外毛浓缩8—10倍
浓缩液含油脂在3—5%之间
2、破乳萃取：a、破乳萃取同一时间进行，絮凝时间60分钟为最好
b、浓缩液与溶剂比：1∶1—1∶1.15
c、萃取温度：最佳65℃
d、破乳温度：最佳68—70℃
e、硫酸铝AL2(SO4)2最佳2.5—3%
f、搅拌转数：最佳80—85转/分
3、醚 脂 液：a、醚脂萃取后浓度：2—5g/L
b、蒸发温度：65—69℃
4、精 炼：a、醚脂入精炼罐浓度：10—12g/L
b、醚脂液与精炼剂重量比：1∶0.8—1∶1
c、醚脂液PH值：7—8
d、反应时间：20—24小时
e、搅拌转数：90转/分
5、氧化漂洗：a、氧化漂洗温度：45—55℃
b、氧化剂：3—5%
c、水洗次数：5—6次
6、蒸发干燥：a、蒸发与干燥温度：65—70℃
b、真空度：0.01—0.02Mpa
c、蒸发水分和干燥后水分：0.5%
本发明与已有的技术比较，由于采用了上述方法不仅实现了从洗毛废 水中直接制取精制羊毛脂的目的，而且可节水80—90%，节汽30%，节洗 剂和碱20%，油脂去除率达95%以上，COD去除率为90%以上，SS去除率 达95%，精制出的羊毛脂色白无味，提高经济效益3～4倍。并彻底消除了 洗毛废水对环境的污染达到了最终处理的目的。
