申请日 20200918
公开（公告）日 20201208
IPC分类号 C07C51/44; C07C53/08; C07C231/24; C07C233/05
摘要
本发明公开了一种含N,N‑二甲基乙酰胺废水的回收工艺，将少量的共沸剂N,N‑二甲基乙酰胺加入除水塔中，在塔顶得到纯度超过99.9％的水，塔底的N,N‑二甲基乙酰胺和醋酸送入加压塔中，从塔顶得到纯度为99.5％的醋酸，塔釜含有少量醋酸的N,N‑二甲基乙酰胺混合液送入减压塔中，从塔顶得到99.8％的N,N‑二甲基乙酰胺，塔釜物流循环回加压塔中。脱水塔的塔顶蒸汽用于进料预热，加压塔塔顶蒸汽与减压塔塔釜再沸器的直接换热。相比现有的工艺，本工艺避免了碱性物质的引入，产品回收率高，能耗低，可实施性强。
权利要求书
1.一种含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，其特征在于：所述工艺具体步骤如下：
a.废水脱除：加入共沸剂N,N-二甲基乙酰胺，在塔顶得到纯度为99.9％的水，塔釜物流为N,N-二甲基乙酰胺和醋酸混合液；
b.醋酸回收：将脱水塔塔釜的物料送入减压塔中，塔顶得到纯度为99.5％的醋酸，塔釜得到含有少量醋酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液；
c.N,N-二甲基乙酰胺精制：将含有少量醋酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液送入减压塔，在塔顶得到纯度为99.8％N,N-二甲基乙酰胺，塔釜的N,N-二甲基乙酰胺和醋酸的混合液循环回加压塔。
2.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中加入共沸剂N,N-二甲基乙酰胺，所述共沸剂与进料的比例为0.1～0.8:1。
3.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中脱水塔的塔板数为20～40块，进料位置为15～35块，共沸剂进料位置为3～10块，塔顶压力为0.5～2atm，塔釜温度为150～170℃。
4.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中醋酸回收塔的塔板数为20～40块，进料位置为15～35块，循环物料进料位置为3～10块，塔顶压力为0.5～1atm，塔釜温度为230～250℃。
5.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，其特征在于：所述步骤(1)中醋酸回收塔的塔板数为25～35块，进料位置为5～15块，塔顶压力为3～5atm，塔釜温度为100～110℃。
6.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，其特征在于：所述脱水塔的塔顶蒸汽将进料加热到40～60℃，将N,N-二甲基乙酰胺精制塔的部分N,N-二甲基乙酰胺送入脱水塔作为共沸剂。
7.根据权利要求1所述的含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，其特征在于：所述N,N-二甲基乙酰胺精制塔的塔顶蒸汽与醋酸回收塔的塔釜再沸器直接换热。
说明书
一种N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺
技术领域
本发明属于化工分离提纯技术领域，具体涉及一种N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺。
背景技术
N,N-二甲基乙酰胺是一种重要的基础化工原料，具有良好的溶解性，广泛的应用于医疗、纺织、涂料等行业的助剂。目前生产N,N-二甲基乙酰胺工艺主要有酸酐法、乙酰氯法和醋酸法，其中醋酸法以醋酸和二甲胺为原料合成N,N-二甲基乙酰胺，该方法具有能耗低、经济效益高、适合连续大规模生产等优点，是国内生产N,N-二甲基乙酰胺的主要方法。在醋酸法生产N,N-二甲基乙酰胺过程中会产生大量N,N-二甲基乙酰胺/醋酸/水三元混合溶液，目前工业上对溶液中乙酸的处理方法主要包括中和、过滤、脱水、干燥等一系列步骤，这种处理方法需要大量的碱液进行中和反应，同时溶液中的醋酸被转化成醋酸盐后无法重复利用。
CN111454169A中提出了一种加入过量的碱性物质将醋酸转化为醋酸盐，通过真空抽滤将盐除去，再经过减压精馏蒸馏得到N,N-二甲基乙酰胺的残液，加入酸性物质除去多余的碱性物质，然后通过常压精馏的得到99％的N,N-二甲基乙酰胺溶液。CN101462977A提出一种精馏方案，将醋酸在第一个脱水塔中脱水，在第二个精馏塔塔顶得到N,N-二甲基乙酰胺，釜液送入中性溶剂蒸发器中，得到气相的N,N-二甲基乙酰胺和水的混合物，返回脱水塔中。虽然以上技术均公开了N,N-二甲基乙酰胺废水的回收方案，但现有的技术中均无法避免加入碱性物质，通过中和的方法除去醋酸，存在消耗碱量大和工艺复杂等问题。
发明内容
鉴于上述难题，本文提出一种含N,N-二甲基乙酰胺废水的回收工艺：
一种含N,N-二甲基乙酰胺废水回收工艺，所述工艺具体步骤如下：
(1)废水脱除：加入共沸剂N,N-二甲基乙酰胺，在塔顶得到纯度为99.9％的水，塔釜物流为N,N-二甲基乙酰胺和醋酸混合液。
(2)醋酸回收：将脱水塔塔釜的物料送入减压塔中，塔顶得到纯度为99.5％的醋酸，塔釜得到含有少量醋酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液。
(3)N,N-二甲基乙酰胺精制：将含有少量醋酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液送入减压塔，在塔顶得到纯度为99.8％的N,N-二甲基乙酰胺，塔釜的N,N-二甲基乙酰胺和醋酸的混合液循环回加压塔。
利用N,N-二甲基乙酰胺和醋酸产生共沸的特点，加入N,N-二甲基乙酰胺作为共沸剂，增大醋酸和水的相对挥发度，实现醋酸和水的分离。
进一步的，所述步骤(1)中加入共沸剂N,N-二甲基乙酰胺，所述共沸剂与进料的比例为0.1～0.8:1。
进一步的，所述步骤(1)中脱水塔的塔板数为20～40块，进料位置为15～35块，共沸剂进料位置为 3～10块，塔顶压力为0.5～2atm，塔釜温度为150～170℃。
进一步的，所述步骤(2)中醋酸回收塔的塔板数为20～40块，进料位置为15～35块，循环物料进料位置为3～10块，塔顶压力为0.5～2atm，塔釜温度为230～250℃。
进一步的，所述步骤(3)中N,N-二甲基乙酰胺精制塔的塔板数为25～35块，进料位置为5～15块，塔顶压力为3～5atm，塔釜温度为100～110℃。
进一步的，所述脱水塔的塔顶蒸汽将进料加热到40～60℃，将N,N-二甲基乙酰胺精制塔的部分N,N- 二甲基乙酰胺送入脱水塔作为共沸剂。
进一步的，所述N,N-二甲基乙酰胺精制塔的塔顶蒸汽与醋酸回收塔的塔釜再沸器直接换热。
本发明重点是引入新的溶剂，工艺方案简单，主要产品N,N-二甲基乙酰胺和醋酸的回收率高。通过塔顶蒸汽与进料预热和塔顶与塔釜换热两项热集成工艺，精馏过程的能耗降低30％以上。在取得较高经济效益的基础上，减少了污染物的排放。
发明人 （李群生;胡南;）
