公布日：2023.10.13
申请日：2023.07.26
分类号：C02F9/00(2023.01)I;C01B25/37(2006.01)I;C02F1/28(2023.01)N;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/04(2023.01)N;C02F103/36(2006.01)N
摘要
本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶生产废水的处理工艺，属于废水处理技术领域，包括如下步骤：将4,6-二氯嘧啶生产废水搅拌加热，继续搅拌，降温，加入粉末状活性炭，静置1-3h，过滤，得一级母液；将一级母液加热升温并调节pH至9-10，加热进行蒸馏，收集的馏出液静置分层，收集上层有机相，即得三乙胺；下层水相待下一步处理；将下层水相降温，调节pH至13-14，加入Zn(OH)2粉末，搅拌，过滤，得磷酸锌和二级母液；将磷酸锌水洗后的洗涤液和二级母液与下一批下层水相混合回收磷酸根离子。本发明可有效回收4,6-二氯嘧啶生产废水中磷和三乙胺，有效降低COD值。
权利要求书
1.一种4,6-二氯嘧啶生产废水的处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：脱除有机杂质：将4,6-二氯嘧啶生产废水以200-300r/min的搅拌速度搅拌加热至60-80℃，继续搅拌30min，降温至35-40℃，加入粒径为55-60μm的粉末状活性炭，静置1-3h，过滤，得一级母液；步骤2：回收三乙胺：将一级母液加热升温至40-50℃并用0.1mol/L的NaOH调节pH至9-10，加热至88-90℃进行蒸馏，收集的馏出液静置分层，收集上层有机相，即得三乙胺；下层水相待下一步处理；步骤3：回收磷酸根离子：将下层水相降温至25-35℃，用0.1mol/L的NaOH调节pH至13-14，加入粒径为5-40μm的Zn(OH)2粉末，以200-300r/min的搅拌速度搅拌30min，过滤，得磷酸锌和二级母液；步骤4：将步骤3磷酸锌水洗后的洗涤液和二级母液继续重复步骤3工序与下一批下层水相混合回收磷酸根离子。
2.根据权利要求1所述的一种4,6-二氯嘧啶生产废水的处理工艺，其特征在于，所述4,6-二氯嘧啶生产废水与粉末状活性炭的用量比为1L:15-20mg。
3.根据权利要求1所述的一种4,6-二氯嘧啶生产废水的处理工艺，其特征在于，所述蒸馏至馏出液不再分层即停止。
4.根据权利要求1所述的一种4,6-二氯嘧啶生产废水的处理工艺，其特征在于，所述下层水相与Zn(OH)2粉末的用量比为1L:236-240g。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4,6-二氯嘧啶生产废水的处理工艺，以解决以下技术问题：如何有效降低废水的COD及磷含量，同时有效回收三乙胺和磷，不造成环境污染。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种4,6-二氯嘧啶生产废水的处理工艺，包括如下步骤：
步骤1：脱除有机杂质：将4,6-二氯嘧啶生产废水以200-300r/min的搅拌速度搅拌加热至60-80℃，继续搅拌30min，降温至35-40℃，加入粒径为55-60μm的粉末状活性炭，静置1-3h，过滤，得一级母液；通过粉末状活性炭吸附去除废水中有机杂质，再通过过滤将吸附有机杂质的粉末状活性炭(滤渣)去除；
步骤2：回收三乙胺：将一级母液加热升温至40-50℃并用0.1mol/L的NaOH调节pH至9-10，加热至88-90℃进行蒸馏，收集的馏出液静置分层，收集上层有机相，即得三乙胺；下层水相待下一步处理；
步骤3：回收磷酸根离子：将下层水相降温至25-35℃，用0.1mol/L的NaOH调节pH至13-14，加入粒径为5-40μm的Zn(OH)2粉末，以200-300r/min的搅拌速度搅拌30min，过滤，得磷酸锌ZN3(PO43+)2和二级母液；
步骤4：将步骤3磷酸锌水洗后的洗涤液和二级母液继续重复步骤3工序与下一批下层水相混合回收磷酸根离子。
作为本发明的进一步方案，所述4,6-二氯嘧啶生产废水与粉末状活性炭的用量比为1L:15-20mg。
作为本发明的进一步方案，所述蒸馏至馏出液不再分层即停止。
作为本发明的进一步方案，所述下层水相与Zn(OH)2粉末的用量比为1L:236-240g。
本发明的有益效果：
本发明可有效回收4,6-二氯嘧啶生产废水中磷和三乙胺，有效降低了COD值，主要原理如下：
本发明工艺首先通过活性炭吸附去除废水中有机杂质，当废水中的有机杂质去除后，再通过调整合适的pH和温度，依次采用蒸馏、静置分层的方法回收三乙胺，蒸馏至馏出液不再分层即停止，可以有效回收废液中三乙胺；再对静置分层的下层水相调整合适的pH和温度，使废液中磷酸根离子以PO43+形式存在，再加入过量Zn(OH)2粉末，Zn(OH)2与PO43+反应生成磷酸锌ZN3(PO43+)2，是一种重要的无机盐，可作酚醛、环氧、醇酸等涂料的基料，制颜料、氯化橡胶和有机高分子材料的阻燃剂，作化学试剂，医药上用作防腐剂、收敛剂和牙齿黏固粉等。
（发明人：孙涛涛;韦玉川;吴金炳;吴文娟）
