申请日2012.05.07
公开(公告)日2012.09.19
IPC分类号C02F1/52; C02F1/58; C02F1/28
摘要
本发明公开了一种适用于污水厂生化出水深度处理的复合药剂，属于污水处理技术领域，按重量份计，包括如下原料：改性凹凸棒土500份;无机强碱25~55份;无机铝盐300~550份;无机铁盐100~200份;无机强酸硅酸钠溶液400~650份。先将改性凹凸棒土与无机铁盐及无机铝盐共聚合，进一步与无机强酸硅酸钠溶液进行二次聚合，二次聚合后的反应混合物用无机强碱调盐基度至60~85%，然后干燥、研磨即得。本发明的复合药剂主要适用于污水厂生化出水深度处理的复合药剂，具有COD强化去除、吸附脱色、辅助除磷等多种功效，且处理效果好，制备方法简单易行。
权利要求书
1.一种适用于污水厂生化出水深度处理的复合药剂，其特征在于， 按重量份计，由以下原料制成：
所述的改性凹凸棒土为将凹凸棒土加入无机强酸A浸润、洗涤、干燥 后研磨成100~200目颗粒;
所述的无机强酸硅酸钠溶液为将无机强酸B和硅酸钠溶液按比例混 合而成;
所述的无机铝盐、无机铁盐、无机强酸A和无机强酸B具有相同的 酸根。
2.根据权利要求1所述的复合药剂，其特征在于，所述的无机强酸 A为5~8mol/L的盐酸或2~5mol/L的硫酸。
3.根据权利要求2所述的复合药剂，其特征在于，所述的凹凸棒土 与加入的无机强酸A的质量比为1:0.5~3.5。
4.根据权利要求1所述的复合药剂，其特征在于，所述的无机强酸 硅酸钠溶液中无机强酸B和硅酸钠溶液的质量比为1~2:1;所述无机强酸 B为质量分数10~20%的盐酸或硫酸溶液，所述硅酸钠溶液的质量分数为 40~60%。
5.一种如权利要求1~4任一权利要求所述的复合药剂的制备方法， 其特征在于，包括：
按比例，将所述改性凹凸棒土与无机铝盐和无机铁盐进行一次聚合， 然后再进一步与所述无机强酸硅酸钠溶液进行二次聚合，调整盐基度后干 燥、研磨即得所述的复合药剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的一次聚合为： 将所述无机铝盐配制成0.8~1mol/L的溶液，然后加入所述无机铁盐，搅拌 增温至65～85℃后，加入所述的改性凹凸棒土，于65～85℃温度下恒温 搅拌聚合反应1~2小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的二次聚合 时，反应温度为65℃～85℃，反应时间为1~2小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的调整盐基 度为将所述无机强碱配制成0.5~1.0mol/L的溶液，以不大于0.1ml/min的 速度滴加进所述二次聚合后的反应混合物中，加至反应混合物的盐基度为 60~85%。
说明书
一种适用于污水厂生化出水深度处理的复合药剂及其制备
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种适用于污水厂生化出水 深度处理的复合药剂及其制备。
背景技术
随着国家“十二五”规划中污染减排要求的进一步提高，全国众多污 水处理厂都面临着提标改造的紧迫任务。目前，城镇污水处理厂进水中大 多含有工业废水，存在较多的难生化降解物质，生化出水中的COD绝大 部分是难生物降解物质形成的，要进一步降低COD排放值，难度很大。
通过投加药剂混凝沉淀的方法已被证明是去除生化出水中难降解有 机物的有效方法之一。目前常用的混凝药剂有聚合氯化铝、氯化铁、硫酸 铝等，但这些药剂对生化出水的COD去除率一般在10-20%之间。研究表 明，开发功能性专用药剂可大大提高生化出水混凝沉淀的COD去除效率， 并且由于专性药剂具有良好的吸附各种价态离子的特性，可对废水中的 Cu2+、Cr6+、Zn2+等重金属离子有较好的吸附作用。此外，功能性药剂具 有可利用原有的混凝沉淀池、只需更换投加药剂的种类、基本不新增构筑 物、改造时间快等优点，逐渐成为很多集中污水厂提标改造的首选方法。
凹凸棒土又称凹凸棒石粘土，是指以凹凸棒石为主要组分的一种粘 土矿物，凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结 构特征，在其结构中存在晶格置换，晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、 Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒石具有独特的分散、耐 高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。并具有一定的可 塑性及粘结力，其理想的化学分子式为：Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O，具 有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。凹凸棒石呈土状、致密块状 产于沉积岩和风化壳中，颜色呈白色，灰白色，青灰色，灰绿色或弱丝绢 光泽，土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，断口呈贝壳状或参差状，吸 水性强。
因产地不同，凹凸棒土的组成略有不同，凹凸棒石原土中含有70~80% 的凹凸棒石、10~15%的蒙脱石和海泡石及其他粘土、4~8%的石英和1~5% 的方解石或者白云石，在加工过程中非粘土成分被去除，因此最终的产品 中含有85~90%的凹凸棒石。凹凸棒石因其独特的结构和较大的比表面积， 决定了其良好的吸附性能，近年来被用于污水处理中。
申请公布号为CN101734745A的中国专利文献公开了一种凹凸棒土 对印染废水的吸附脱色方法，用印染废水流过凹凸棒土过滤或将凹凸棒土 投加入印染废水中，凹凸棒土吸附印染废水中的燃料化合物，致使印染废 水得到脱色的效果，该发明对印染废水具有一定的脱色效果，但是因为是 直接将凹凸棒土加入废水中，其处理效果有限。
授权公告号为CN1275873C的中国发明专利公开了一种废水净化剂 及其制备方法和应用，该净化剂含有100重量份数的凹凸棒土、20~200 重量份数的具有微孔隙的二氧化硅无机填料和40~240重量份数的高价金 属盐，高价金属盐经酸化至pH为1~3，其金属价位不低于+2，制备方法 为将高价金属盐经酸化至pH为1~3后与其他组分均匀混合、干燥而得到。 该净化剂只是通过简单物理共混方法制得，由于不同组分与污水中污染物 相互作用的速率存在差异，在投加到污水中后，在较短的时间内其成分之 间不能快速有效共同发挥作用，其药剂的处理效果是有限的。
发明内容
本发明提供了一种适用于污水厂生化出水的复合药剂及其制备，具有 COD强化去除、吸附脱色、辅助除磷等多种功效，且处理效果好，制备 方法简单易。
一种适用于污水厂生化出水深度处理的复合药剂，按重量份计，由以 下原料制成：
所述的改性凹凸棒土为将凹凸棒土加入无机强酸A浸润、洗涤、干燥 后研磨成100~200目颗粒;
所述的无机强酸硅酸钠溶液为将无机强酸B和硅酸钠溶液按比例混 合而成;
所述的无机铝盐、无机铁盐、无机强酸A和无机强酸B具有相同的 酸根。
优选地，按重量份计，由以下原料制成：
本发明以天然廉价的镁铝硅酸盐黏土矿物-凹凸棒土为药剂的基本组 成部分，其独特的层链状晶体结构和十分细小的棒状、纤维状晶体形态， 具有很强的物理吸附性能。通过对该矿物的改性以及与无机铝、铁等无机 盐助剂的复配聚合，可进一步提高其吸附性能，同时使其集合铁系絮凝剂 絮体大沉降快的特点与铝系絮凝剂卷扫作用显著的特点，在此基础上，进 而与聚合硅酸(无机强酸硅酸钠混合溶液)重聚作用，相互改善两者相关 性能，形成有效的协同絮凝体系，通过吸附架桥、静电中和、网捕卷带等 多方位共同作用，成倍地提高絮凝沉降效果。
凹凸棒土为镁铝硅酸盐矿物，具有独特的多孔中空结构，且具有阳离 子交换性、吸附脱色性、强吸水性和造浆性能，廉价易得，因此作为复合 药剂的基本原料。
用无机强酸如盐酸或硫酸对凹凸棒土进行改性，可以改变凹凸棒土的 结构特征，提高其吸附性、脱色性等多种性能，并且有利于凹凸棒土更容 易与无机铝盐及无机铁盐共聚合。凹凸棒土经酸浸泡后，内部的四面体和 八面体结构部分溶解，未溶解的八面体结构起到支撑作用，使多孔数目增 加，比表面积增大。同时，凹凸棒土孔道中常含有碳酸盐等杂质，酸化处 理一方面可以去除孔道中的杂质，使孔道疏通，另一方面半径较小的H+能够置换出凹凸棒石层间的部分K+、Na+、Ca2+、Mg2+等阳离子，增大孔 容积。
对凹凸棒土改性所用的无机强酸A为盐酸溶液或硫酸溶液，酸溶液浓 度较低时，凹凸棒土内部八面体结构溶解较少，多孔数目较少，使得比表 面积及吸附能力较小。而酸溶液浓度过高时，又会造成凹凸棒土八面体结 构的完全溶解，从而失去支撑作用，使多孔结构塌陷，比表面积减少，吸 附能力下降，因此，一种优选的技术方案，所述的无机强酸A为5~8mol/L 的盐酸或2~5mol/L的硫酸。所述盐酸溶液的适用浓度为5~8mol/L，最优 为6mol/L，所述硫酸溶液的适用浓度为2~5mol/L，最优为3mol/L。
对凹凸棒土进行酸改性时，加入的无机强酸A的量对凹凸棒土改性后 的结构特征有一定的影响，既要避免凹凸棒土内部八面体结构的过渡溶 解，又要尽量提高其多孔结构性能，因此，一种优选的技术方案，所述的 凹凸棒土与加入的无机强酸A的质量比为1:0.5~3.5，优选为1∶1~1.5。以 该质量比范围的无机强酸A对凹凸棒土进行酸改性处理，可以避免凹凸棒 土内部八面体结构的过度溶解，同时尽可能地提高其多孔结构性能。
对所述凹凸棒土改性的方法为：将5~8mol/L盐酸溶液或2~5mol/L硫 酸溶液加入凹凸棒土中，搅拌均匀后浸润16～24h后，水洗至pH接近7， 于100℃~120℃(最优105℃)下干燥，再冷却至室温，然后研磨至100～ 200目细度。
经过上述无机强酸改性后的凹凸棒土其对污水中的污染物质吸附性 能大大提高，如果仅仅将上述改性后的凹凸棒土用来处理污水，其凝聚性 能有限，其处理效果受到一定的限制。因此，将上述改性后的凹凸棒土与 无机铝盐及无机铁盐共聚合，利用无机铝盐及无机铁盐的强凝聚性能使最 终的产品具有较好的凝聚性能，但铝盐及铁盐的比例会影响产品应用时的 絮体沉降性和产品的脱色性，例如，铁盐能形成致密絮体，沉淀较快，但 铁盐本身会产生铁色，对出水的脱色效果会产生影响。
因此，综合考虑，当改性凹凸棒土取500重量份时，无机铝盐取 300~550重量份，无机铁盐取100~200重量份;优选地，当改性凹凸棒土 取500重量份时，无机铝盐取350~550重量份，无机铁盐取150~200重量 份。
所述改性凹凸棒土与无机铝盐及无机铁盐共聚合后形成的聚合物再 与无机强酸硅酸钠溶液进行二次聚合，两者相互改善相关性能，形成有效 的协同絮凝体系，无机强酸硅酸酸钠可以与铝铁金属盐发生共聚形成铝铁 盐的硅酸钠聚合物，具有良好的凝聚作用，同时能与改性凹凸棒土形成协 同凝聚吸附作用。无机强酸硅酸钠溶液的用量为当改性凹凸棒土为500重 量份时，无机强酸硅酸钠溶液为400~650重量份;优选地，无机强酸硅酸 钠溶液为400~550重量份。
所述无机强酸硅酸钠溶液中硅酸钠溶液与无机强酸的比例不同制备 得到的产品的分子量以及聚合硅酸铝铁的形态会有差异，得到产品的凝聚 性和吸附脱色能力有差异。
因此，优选地，所述的无机强酸硅酸钠溶液中无机强酸B和硅酸钠溶 液的质量比为1~2:1;所述无机强酸B为质量分数10~20%的盐酸或硫酸 溶液，所述硅酸钠溶液的质量分数为40~60%。
具体配制过程为：将无机强酸液B缓慢加入硅酸钠溶液中混合均匀 后，室温静止熟化16~24h后获得;所述无机强酸B溶液是与凹凸棒土改 性所用无机强酸A系列相同的质量分数10~20%的酸溶液;所述无硅酸钠 溶液质量分数为40~60%;所述无机强酸硅酸钠溶液中无机强酸溶B液与 硅酸钠溶液的质量比例为1～2:1。
所述的无机强碱用于调节反应物的盐基度，所述无机强碱可以选择氢 氧化钠或氢氧化钾，使用时，需将所述重量份的无机强碱配制成 0.5~1mol/L的溶液。无机强碱的用量根据复合药剂制备时其聚合反应产物 的盐基度要求调整，本发明中聚合反应产物的盐基度要求在60~85%，因 此在基本组分改性凹凸棒土为500重量份、无机铝盐取300~550重量份、 无机铁盐100~200重量份和无机强酸硅酸钠溶液取400~650重量份的前提 下，无机强碱为25~55重量份。优选地，当基本组分改性凹凸棒土为500 重量份、无机铝盐取350~550重量份、无机铁盐150~200重量份和无机强 酸硅酸钠溶液取400~550重量份的前提下，无机强碱选择30~40重量份。
所述的无机铝盐可以选择氯化铝或硫酸铝等;所述的无机铁盐指二价 或三价的铁盐，可以选择硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁或氯化高铁等。
所述的无机铝盐、无机铁盐、无机强酸A和无机强酸B具有相同的 酸根。即所述的无机铁盐、无机铝盐、无机强酸A和无机强酸B为同一 系列，所述无机铝盐和无机铁盐应为同一系列，且与凹凸棒土改性所用的 无机强酸A及无机强酸硅酸钠溶液中的无机强酸B系列相对应。
例如无机铝盐选用氯化铝时，无机铁盐应对应选用氯化亚铁或氯化高 铁，此时，凹凸棒土改性用无机强酸A及无机强酸硅酸钠溶液中无机强酸 B应为盐酸;当无机铝盐选用硫酸铝时，无机铁盐应对应选用硫酸铁或硫 酸亚铁，此时，凹凸改性用无机强酸A及无机强酸硅酸钠混合溶液中无机 强酸B应为硫酸。
本发明还提供了一种如所述的复合药剂的制备方法，包括：
按比例，将所述改性凹凸棒土与无机铝盐和无机铁盐进行一次聚合， 然后再进一步与所述无机强酸硅酸钠溶液进行二次聚合，调整盐基度后干 燥、研磨即得所述的复合药剂。
所述的一次聚合为：将所述无机铝盐配制成0.8~1mol/L的溶液，然后 加入所述无机铁盐，搅拌增温至65～85℃后，加入所述的改性凹凸棒土， 于65～85℃温度下恒温搅拌聚合反应1~2小时。
所述的二次聚合时，反应温度为65℃～85℃，反应时间为1~2小时。 反应温度低于60℃时聚合发生速率慢，聚合效率低，反应聚合时间是根据 聚合温度下的反应速率来确定。
一次聚合时其搅拌速度控制在100～150r/min，最优选为120r/min; 二次聚合时搅拌速度控制在和60r/min～120r/min，最优选为120r/min。反 应过程中连续搅拌使各反应组分之间混合均匀。
所述的调整盐基度为将所述无机强碱配制成0.5~1.0mol/L的溶液，以 不大于0.1ml/min的速度滴加进所述二次聚合后的反应混合物中，加至反 应混合物的盐基度为60~85%。
所述的干燥可以采用常压干燥或喷雾干燥法，干燥温度不高于100℃; 所述研磨是将干燥后的产品研磨至100目细度的粉末。
一种优选的制备方法的具体制备步骤如下：
(1)将配方量的凹凸棒土，按比例加入6mol/L盐酸溶液或3mol/L硫 酸溶液，搅拌均匀后浸润16～24h后，水洗至pH接近7，于105℃下干燥， 再冷却至室温，然后研磨至100～200目细度得到改性凹凸棒土;
(2)按比例将一定量的硅酸钠溶于水中得硅酸钠溶液，取其适量于 一容器中，然后向其中缓慢加入质量分数10~20%盐酸或硫酸溶液，盐酸 或硫酸溶液加入质量为1～2倍硅酸钠溶液质量，边加入边搅拌，混合均 匀后，室温静止熟化16~24h后即得所述无机强酸硅酸钠溶液;
(3)将配方量的无机强碱(氢氧化钠)配制成0.5mol/L的溶液待用;
(4)将配方量的无机铝盐溶于水，配制成0.8mol/L的溶液，倒入恒 温反应釜中，然后加入配方量的无机铁盐，搅拌增温至72℃后，再加入(1) 步骤制得的改性凹凸棒土粉末，于72℃后温度下恒温搅拌聚合反应1.5小 时，完成一次聚合;(5)将步骤(2)得到的无机强酸硅酸钠溶液缓慢加 入到步骤(4)所述的一次聚合后的混合液中，于72℃恒温下继续搅拌反 应1.5小时，完成二次聚合。
(6)将(3)步骤制得的无机强碱溶液以不大于0.1mL/min的速度滴 加至二次聚合反应后的混合物中，调整其盐基度至60~85%。
(7)将步骤(6)制得的混合液进行常压干燥或喷雾干燥，干燥温度 不高于100℃;然后将干燥后的产品研磨至100目细度的粉末既得到最终 产品。
本发明制备的复合药剂对不同污水处理厂的生化处理出水进行混凝 沉淀，具有COD强化去除、吸附脱色和辅助除磷等多种功效。
本发明的有益效果：
本发明的药剂具有凹凸棒石独特的多孔中空结构的吸附特性，以及聚 合硅酸的阴离子性和无机金属离子的阳离子性，通过吸附架桥、静电中和、 网捕卷带等多方位协同作用，可大幅度提高絮凝沉淀效果。该药剂集合了 多种复合物质的功能，因此具有COD强化去除、吸附脱色和辅助除磷等 多种功效，其强有效的吸附、混凝和脱色能力，可为污水厂生化出水的深 度处理及部分工业废水的特殊污染物去除提供一条捷径。
具体实施方式
下面通过实施例与应用例对本发明作进一步说明，但本发明的实施范 围及应用范围并不限于此。
以下实施例中所用原料均采用市售产品。
实施例1
一种适用于污水厂生化出水深度处理的复合药剂的制备，它包括以下 制备步骤：
(1)称取500g凹凸棒土，然后加入500g 6mol/L盐酸溶液，将凹凸 棒土充分浸润后封口放置24h，之后用水洗涤数次至洗涤液pH接近7，然 后于105℃下干燥，烘干之后冷却，研磨至100目细度得盐酸改性凹凸棒 土粉末。
(2)称取150g Na2SiO3·9H2O，溶于150g水中得质量分数50%硅酸 钠溶液，取200g质量浓度为15%的盐酸溶液(含HCl 30g)。取上述50% 硅酸钠溶液200g置于一容器中，边搅拌边缓慢加入15%盐酸溶液，待混 合均匀后静置熟化24h，得盐酸硅酸钠溶液。
(3)称取35g NaOH溶解于水中，配制成0.5mol/L的溶液。
(4)称取365g氯化铝溶解于水中，配制成0.8mol/L的溶液，倒入 带搅拌的恒温反应釜中，然后加入180g氯化铁，并加入步骤(1)得到的 改性凹凸棒土，至温度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h，完成共聚 合(一次聚合)。
(5)然后加入步骤(2)得到的盐酸硅酸钠溶液，继续加热搅拌至温 度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h。完成二次聚合。
(6)二次聚合完成后以不大于0.1mL/min的速度滴加步骤(3)得到 的氢氧化钠溶液，滴加至反应混合物盐基度为70%为止。
(7)将熟化后的混合物于70℃温度条件下干燥，之后冷却、研磨至 100目粉末，得复合药剂Ⅰ。
实施例2
一种用于污水厂深度处理的功能性复合药剂的制备方法，它包括以下 制备步骤：
(1)称取500g镁铝硅酸盐矿物凹凸棒土，然后加入750g适量3mol/L 硫酸溶液，将凹凸棒土充分浸润后封口放置24h，之后用水洗涤数次至洗 涤液pH接近7，然后于105℃下干燥，烘干之后冷却，研磨至100目细度 得盐酸改性凹凸棒土粉末。
(2)称取150g硅酸钠，溶于150g水中得质量分数50%硅酸钠溶液， 取200g质量浓度为10%的盐酸溶液(含HCl 20g)。取50%硅酸钠溶液200g 置于一容器中，边搅拌边缓慢加入10%硫酸溶液，待混合均匀后静置熟 化24h，得盐酸硅酸钠溶液。
(3)称取40g NaOH溶解于水中，配制成0.5mol/L的溶液。
(4)称取365g硫酸铝溶解于水中，配制成0.8mol/L的溶液，倒入 带搅拌的恒温反应釜中，然后加入180g硫酸铁，并加入步骤(1)得到的 改性凹凸棒土，至温度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h，完成共聚 合(一次聚合)。
(5)然后加入步骤(2)得到的盐酸硅酸钠溶液，继续加热搅拌至温 度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h。完成二次聚合。
(6)二次聚合完成后以不大于0.1mL/min的速度滴加步骤(3)得到 的氢氧化钠溶液，滴加至反应混合物盐基度为70%为止。
(7)将熟化后的混合物于70℃温度条件下干燥，之后冷却、研磨至 100目粉末，得复合药剂Ⅱ。
实施例3
一种适用于污水厂生化出水深度处理的复合药剂的制备，它包括以下 制备步骤：
(1)称取400g凹凸棒土，然后加入250g 6mol/L盐酸溶液，将凹凸 棒土充分浸润后封口放置24h，之后用水洗涤数次至洗涤液pH接近7，然 后于105℃下干燥，烘干之后冷却，研磨至100目细度得盐酸改性凹凸棒 土粉末。
(2)称取165g Na2SiO3·9H2O，溶于135g水中得质量分数55%硅酸 钠溶液，取250g质量浓度为10%的盐酸溶液(含HCl 25g)。取上述50% 硅酸钠溶液200g置于一容器中，边搅拌边缓慢加入10%盐酸溶液，待混 合均匀后静置熟化24h，得盐酸硅酸钠溶液。
(3)称取24g NaOH溶解于水中，配制成0.5mol/L的溶液。
(4)称取450g氯化铝溶解于水中，配制成0.8mol/L的溶液，倒入 带搅拌的恒温反应釜中，然后加入150g氯化铁，并加入步骤(1)得到的 改性凹凸棒土，至温度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h，完成共聚 合(一次聚合)。
(5)然后加入步骤(2)得到的盐酸硅酸钠溶液，继续加热搅拌至温 度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h。完成二次聚合。
(6)二次聚合完成后以不大于0.1mL/min的速度滴加步骤(3)得到 的氢氧化钠溶液，滴加至反应混合物盐基度为70%为止。
(7)将熟化后的混合物于70℃温度条件下干燥，之后冷却、研磨至 100目粉末，得复合药剂Ⅲ。
实施例4
一种用于污水厂深度处理的功能性复合药剂的制备方法，它包括以下 制备步骤：
(1)称取400g镁铝硅酸盐矿物凹凸棒土，然后加入400g适量3mol/L 硫酸溶液，将凹凸棒土充分浸润后封口放置24h，之后用水洗涤数次至洗 涤液pH接近7，然后于105℃下干燥，烘干之后冷却，研磨至100目细度 得盐酸改性凹凸棒土粉末。
(2)称取150g硅酸钠，溶于150g水中得质量分数50%硅酸钠溶液， 取300g质量浓度为10%的盐酸溶液(含HCl 30g)。取50%硅酸钠溶液200g 置于一容器中，边搅拌边缓慢加入10%硫酸溶液，待混合均匀后静置熟 化24h，得盐酸硅酸钠溶液。
(3)称取45g NaOH溶解于水中，配制成0.5mol/L的溶液。
(4)称取450g硫酸铝溶解于水中，配制成0.8mol/L的溶液，倒入 带搅拌的恒温反应釜中，然后加入150g硫酸铁，并加入步骤(1)得到的 改性凹凸棒土，至温度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h，完成共聚 合(一次聚合)。
(5)然后加入步骤(2)得到的盐酸硅酸钠溶液，继续加热搅拌至温 度于72℃时开始计时，恒温搅拌反应1.5h。完成二次聚合。
(6)二次聚合完成后以不大于0.1mL/min的速度滴加步骤(3)得到 的氢氧化钠溶液，滴加至反应混合物盐基度为70%为止。
(7)将熟化后的混合物于70℃温度条件下干燥，之后冷却、研磨至 100目粉末，得复合药剂Ⅳ。
应用例
取适量常规水处理药剂聚合氯化铝(PAC)和上述四种复合药剂产品， 实施例1～4产品命名为复合药剂Ⅰ～Ⅳ，针对不同废水进行试验。
实验步骤如下：取1000mL废水于烧杯中，加入定量的各种药剂， 120r/min条件下快速搅拌2~3min，然后60r/min条件下搅拌7~8minh后静 置沉淀30min，取上清液测定其COD和色度。
