公布日：2023.01.31
申请日：2022.10.24
分类号：C07D207/267(2006.01)I;C02F9/00(2023.01)I;C02F1/04(2006.01)N;C02F1/26(2006.01)N;C02F101/20(2006.01)N
摘要
本发明公开了污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，包括以下步骤：步骤一，前期处理；步骤二，减压煮沸；步骤三，空气吹脱；步骤四，萃取分离；步骤五，错流萃取；步骤六，精馏提纯；本发明，通过在废液中添加由HMCA和石墨粉组成的重金属沉淀剂，将废液中的重金属元素和杂质沉淀分离出来，避免杂质及重金属影响后期的精馏处理过程，从而保障了提纯处理的合格率；在精馏之前进行空气吹脱去除了废液中甲胺，提高了提纯后甲基吡咯烷酮的纯度，同时通过减压煮沸降低了废液中水的含量，提高了后期精馏提纯的处理效率；在萃取分离之后对分离液进行错流萃取，降低了提纯过程中甲基吡咯烷酮的流失，提高了甲基吡咯烷酮的回收率。
权利要求书
1.污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，包括以下步骤：步骤一，前期处理；步骤二，减压煮沸；步骤三，空气吹脱；步骤四，萃取分离；步骤五，错流萃取；步骤六，精馏提纯；其特征在于：其中上述步骤一中，首先将污水处理过程中的甲基吡咯烷酮初始废液排入沉淀池中，随后向沉淀池中加入重金属沉淀剂，之后在沉淀池中进行恒温静置，恒温静置后通过隔膜过滤后得到过滤废液，备用；其中上述步骤二中，将步骤一中备好的过滤废液排入反应釜中，随后提升反应釜的温度将过滤废液煮沸，之后在反应釜中进行持续煮沸，持续煮沸后得到除水废液，排出备用；其中上述步骤三中，将步骤二中备好的除水废液排入吹脱罐中，之后吹脱罐中进行空气吹脱，空气吹脱之后得到除胺废液，排出备用；其中上述步骤四中，将步骤三得到的除胺废液排入反应池中，随后向反应池中加入反应剂，之后进行搅拌处理，搅拌处理后进行静置处理，静置处理后经分离得到初始上清液和分离液，备用；其中上述步骤五中，将步骤四中备好的初始分离液排入一号分离池中，随后加入向一号分离池中加入三氯化钾，接着进行初次搅拌，初次搅拌后进行初次静置，初次静置后将初次上清液取出排入二号分离池中，并向二号分离池中加入二氯化钾，随后进行二次搅拌，二次搅拌后进行二次静置，二次静置后将二次上清液取出与步骤四中备好的初始上清液混合得到待提纯液，备用；其中上述步骤六中，将步骤五中备好的待提纯液排入精馏罐中进行精馏分离，精馏分离后经过冷却得到甲基吡咯烷酮提纯液。
2.根据权利要求1所述的污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤一中，在加入重金属沉淀剂之前向沉淀池中加入柠檬酸钠将甲基吡咯烷酮初始废液的pH调节至6.8-7.2，重金属沉淀剂由HMCA和石墨粉组成，且HMCA与石墨粉的重量比为5:1，重金属沉淀剂的添加量为65-90g/m3,在沉淀池中进行恒温静置时沉淀池的温度为65-68℃，且恒温静置的时间为2.5-3h。
3.根据权利要求1所述的污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤二中，过滤废液煮沸时反应釜的温度为95-98℃，持续煮沸时反应釜中的压强为85.25-88.50kPa，且持续煮沸过程中反应釜的温度为95-98℃，持续煮沸的时间为0.5-0.8h。
4.根据权利要求1所述的污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤三中，空气吹脱时吹脱罐的温度为78-82℃，且空气吹脱的时间为3-4h，吹脱时用的气液比为3500:1，且空气吹脱时吹脱罐内部的喷淋强度为3.2-3.5m3·m-2·h-1。
5.根据权利要求1所述的污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤四中，反应剂由二氯甲烷和三氯甲烷组成，且二氯甲烷和三氯甲烷的重量比为1:1，反应剂的添加量为500-550g/m3，搅拌处理时的搅拌转速为30-60r/min，且搅拌处理的时间0.05-0.1h，静置处理时反应池中的温度为28-35℃，且静置处理的时间为0.5-0.6h。
6.根据权利要求1所述的污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤五中，三氯甲烷的添加量为300-350g/m3，初次搅拌时的搅拌转速为25-28r/min，且初次搅拌的时间为0.05-0.1h，初次静置时反应池中的温度为28-30℃，且初次静置的时间为0.5-0.6h。
7.根据权利要求1所述的污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，其特征在于：所述步骤五中，二氯甲烷的添加量为200-230g/m3，二次搅拌时的搅拌转速为18-20r/min，且二次搅拌的时间为0.05-0.1h，二次静置时反应池中的温度为30-32℃，且二次静置的时间为0.5-0.6h。
发明内容
本发明的目的在于提供污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，包括以下步骤：步骤一，前期处理；步骤二，减压煮沸；步骤三，空气吹脱；步骤四，萃取分离；步骤五，错流萃取；步骤六，精馏提纯；
其中上述步骤一中，首先将污水处理过程中的甲基吡咯烷酮初始废液排入沉淀池中，随后向沉淀池中加入重金属沉淀剂，之后在沉淀池中进行恒温静置，恒温静置后通过隔膜过滤后得到过滤废液，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的过滤废液排入反应釜中，随后提升反应釜的温度将过滤废液煮沸，之后在反应釜中进行持续煮沸，持续煮沸后得到除水废液，排出备用；
其中上述步骤三中，将步骤二中备好的除水废液排入吹脱罐中，之后吹脱罐中进行空气吹脱，空气吹脱之后得到除胺废液，排出备用；
其中上述步骤四中，将步骤三得到的除胺废液排入反应池中，随后向反应池中加入反应剂，之后进行搅拌处理，搅拌处理后进行静置处理，静置处理后经分离得到初始上清液和分离液，备用；
其中上述步骤五中，将步骤四中备好的初始分离液排入一号分离池中，随后加入向一号分离池中加入三氯化钾，接着进行初次搅拌，初次搅拌后进行初次静置，初次静置后将初次上清液取出排入二号分离池中，并向二号分离池中加入二氯化钾，随后进行二次搅拌，二次搅拌后进行二次静置，二次静置后将二次上清液取出与步骤四中备好的初始上清液混合得到待提纯液，备用；
其中上述步骤六中，将步骤五中备好的待提纯液排入精馏罐中进行精馏分离，精馏分离后经过冷却得到甲基吡咯烷酮提纯液。
优选的，所述步骤一中，在加入重金属沉淀剂之前向沉淀池中加入柠檬酸钠将甲基吡咯烷酮初始废液的pH调节至6.8-7.2，重金属沉淀剂由HMCA和石墨粉组成，且HMCA与石墨粉的重量比为5:1，重金属沉淀剂的添加量为65-90g/m3,在沉淀池中进行恒温静置时沉淀池的温度为65-68℃，且恒温静置的时间为2.5-3h。
优选的，所述步骤二中，过滤废液煮沸时反应釜的温度为95-98℃，持续煮沸时反应釜中的压强为85.25-88.50kPa，且持续煮沸过程中反应釜的温度为95-98℃，持续煮沸的时间为0.5-0.8h。
优选的，所述步骤三中，空气吹脱时吹脱罐的温度为78-82℃，且空气吹脱的时间为3-4h，吹脱时用的气液比为3500:1，且空气吹脱时吹脱罐内部的喷淋强度为3.2-3.5m3·m-2·h-1。
优选的，所述步骤四中，反应剂由二氯甲烷和三氯甲烷组成，且二氯甲烷和三氯甲烷的重量比为1:1，反应剂的添加量为500-550g/m3，搅拌处理时的搅拌转速为30-60r/min，且搅拌处理的时间为0.05-0.1h，静置处理时反应池中的温度为28-35℃，且静置处理的时间为0.5-0.6h。
优选的，所述步骤五中，三氯甲烷的添加量为300-350g/m3，初次搅拌时的搅拌转速为25-28r/min，且初次搅拌的时间为0.05-0.1h，初次静置时反应池中的温度为28-30℃，且初次静置的时间为0.5-0.6h。
优选的，所述步骤五中，二氯甲烷的添加量为200-230g/m3，二次搅拌时的搅拌转速为18-20r/min，且二次搅拌的时间为0.05-0.1h，二次静置时反应池中的温度为30-32℃，且二次静置的时间为0.5-0.6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该污水处理过程中甲基吡咯烷酮废液的提纯工艺，通过在废液中添加由HMCA和石墨粉组成的重金属沉淀剂，使废液中的重金属元素和杂质沉淀分离出来，避免杂质及重金属影响后期的精馏处理过程，从而保障了提纯处理的合格率；在精馏之前进行空气吹脱去除了废液中甲胺，提高了提纯后甲基吡咯烷酮的纯度，同时进行减压煮沸降低了废液中水的含量，提高了精馏提纯的处理效率；在萃取分离之后对分离液进行错流萃取，降低了提纯过程中甲基吡咯烷酮的流失，提高了甲基吡咯烷酮的回收率。
（发明人：黎三明;姚磊;宋丽芳）
