公布日：2023.06.13
申请日：2023.03.16
分类号：C02F1/56(2023.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F1/58(2023.01)I;C08J3/12(2006.01)I;C08L1/12(2006.01)I;C08F220/56(2006.01)I;C08F220/34(2006.01)I;C08F220
/54(2006.01)I;C02F101/34(2006.01)N
摘要
本发明涉及废水处理技术领域，具体为一种锂电拆解回收废水处理工艺，向废水中加入纤维素微球，超声处理后固液分离，向所得清液中加入絮凝剂，絮凝沉降后再次进行固液分离即可，本发明处理工艺可以极大的降低锂电拆解回收废水中的COD含量，而且对于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)也有很好的去除效率。
权利要求书
1.一种锂电拆解回收废水处理工艺，其特征在于，向废水中加入纤维素微球，超声处理后固液分离，向得到的清液中加入絮凝剂，絮凝沉降后再次进行固液分离即可；所述纤维素微球的制备方法如下：将醋酸纤维素溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，得到分散相，将span-80溶解于正己烷中得到连续相，用注射泵将分散相和连续相泵入到聚焦流微流控混合器中，生成的微液滴通过管道进入到甲醇冷冻浴中被收集，分离出后浸泡在叔丁醇中24h-48h，再经低温冷冻干燥得到纤维素微球粗品，将纤维素微球粗品于三甲基氯硅烷中浸渍后取出，50℃-70℃真空环境下处理2h-4h即可；所述絮凝剂为疏水改性阳离子聚丙烯酰胺，所述疏水改性阳离子聚丙烯酰胺以丙烯酰胺为主单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体、N,N-二正辛基丙烯酰胺为疏水改性单体。
2.如权利要求1所述的锂电拆解回收废水处理工艺，其特征在于，所述纤维素微球的用量为废水质量的2％-5％，所述絮凝剂的用量为清液质量的0.1％-0.5％。
3.如权利要求1所述的锂电拆解回收废水处理工艺，其特征在于，超声处理时的温度为30℃-35℃。
4.如权利要求1所述的锂电拆解回收废水处理工艺，其特征在于，所述分散相与连续相的流量比为1：25-30。
5.如权利要求1所述的锂电拆解回收废水处理工艺，其特征在于，所述疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的制备方法如下：将丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二正辛基丙烯酰胺加入水中，搅拌均匀后再加入EDTA-2Na，调节反应体系pH至4-5后通氮除氧，在氮气氛围下加入引发剂，升温至55℃-65℃反应8h-12h出料，洗涤、烘干、粉碎。
6.如权利要求5所述的锂电拆解回收废水处理工艺，其特征在于，所述丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二正辛基丙烯酰胺的质量比为8-10：1-2：0.1-0.5。
7.如权利要求5所述的锂电拆解回收废水处理工艺，其特征在于，所述EDTA-2Na用量为所述丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二正辛基丙烯酰胺总质量的0.1％-0.5％。
发明内容
发明目的：针对上述技术趋势，本发明提出了一种锂电拆解回收废水处理工艺。
所采用的技术方案如下：
一种锂电拆解回收废水处理工艺：
向废水中加入纤维素微球，超声处理后固液分离，向得到的清液中加入絮凝剂，絮凝沉降后再次进行固液分离即可。
进一步地，所述纤维素微球的用量为废水质量的2％-5％，所述絮凝剂的用量为清液质量的0.1％-0.5％。
进一步地，超声处理时的温度为30℃-35℃。
进一步地，所述纤维素微球的制备方法如下：
将醋酸纤维素溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，得到分散相，将span-80溶解于正己烷中得到连续相，用注射泵将分散相和连续相泵入到聚焦流微流控混合器中，生成的微液滴通过管道进入到甲醇冷冻浴中被收集，分离出后浸泡在叔丁醇中24h-48h，再经低温冷冻干燥得到纤维素微球粗品，将纤维素微球粗品于三甲基氯硅烷中浸渍后取出，50℃-70℃真空环境下处理2h-4h即可。
进一步地，所述分散相与连续相的流量比为1：25-30。
进一步地，所述絮凝剂为疏水改性阳离子聚丙烯酰胺。
进一步地，所述疏水改性阳离子聚丙烯酰胺以丙烯酰胺为主单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子单体、N,N-二正辛基丙烯酰胺为疏水改性单体。
进一步地，所述疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的制备方法如下：
将丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二正辛基丙烯酰胺加入水中，搅拌均匀后再加入EDTA-2Na，调节反应体系pH至4-5后通氮除氧，在氮气氛围下加入引发剂，升温至55℃-65℃反应8h-12h出料，洗涤，烘干，粉碎即可。
进一步地，所述丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二正辛基丙烯酰胺的质量比为8-10：1-2：0.1-0.5。
进一步地，所述EDTA-2Na用量为所述丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N-二正辛基丙烯酰胺总质量的0.1％-0.5％。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种锂电拆解回收废水处理工艺，纤维素微球颗粒吸附在油水两相界面上，形成Pickering乳液，体系中的有机液滴被包覆在纤维素微球颗粒中间，使其有效集中起来，无数个由纤维素微球颗粒作为乳化剂的微小液滴构成整个稳定的乳液体系，用三甲基氯硅烷改性处理后比较容易形成Pickering乳液，而且疏水膜层可以提升被分散有机液滴的结构稳定性，阻止了液滴之间的碰撞、聚集，使得体系达到一个动力学平衡状态，再将纤维素微球颗粒包覆有机液滴的结构分离，从而达到去除废水中有机污染物的目的，疏水改性阳离子聚丙烯酰胺分子链中的基团对残留的纤维素微球、有机污染物及其他杂质进行吸附，使粒子间架桥或电中和形成大的絮凝物除去，进一步提高处理效果，本发明可以极大程度上降低锂电拆解回收废水中的COD含量，而且对于碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)也有很好的去除效率。
（发明人：佘元振;周新福;周洁）
