公布日：2022.05.10
申请日：2022.03.17
分类号：C02F1/58(2006.01)I;B01D5/00(2006.01)I;B01D53/00(2006.01)I;B01D53/18(2006.01)I;C01C1/02(2006.01)I
摘要
含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，（1）含油含氨废水经换热器换热；（2）换热后的含油含氨废水进入脱氨塔脱氨，在塔顶得到含挥发性油、氨、水的蒸汽，塔釜得到不易挥发的油、水混合液体；（3）步骤（2）塔顶的含挥发性油、氨、水的蒸汽，进入塔顶冷凝器，蒸汽经塔顶冷凝器冷却后，分离为液相和气相，液相全部回流至脱氨塔顶部；（4）将步骤（3）塔顶冷凝器冷凝后的气相进入二级冷凝器，使用低温冷凝水对其进行冷凝，未被冷凝成液态的氨气进入吸收塔；（5）使用纯水吸收进入吸收塔的氨气，获得无油氨水。本发明解决了回收氨水含油而影响其回用的技术难题。
权利要求书
1.含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）含油含氨废水经换热器换热；（2）换热后的含油含氨废水进入脱氨塔脱氨，在塔顶得到含挥发性油、氨、水的蒸汽，塔釜得到不易挥发的油、水混合液体；（3）步骤（2）塔顶的含挥发性油、氨、水的蒸汽，进入塔顶冷凝器，蒸汽经塔顶冷凝器冷却后，分离为液相和气相，液相全部回流至脱氨塔顶部；（4）步骤（3）塔顶冷凝器冷凝后的气相进入二级冷凝器，使用低温冷凝水对其进行冷凝，未被冷凝成液态的氨气进入吸收塔；（5）使用纯水吸收进入吸收塔的氨气，获得无油氨水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含油含氨废水油含量1‑500mg/L，氨含量1‑75g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）塔顶蒸汽的温度为90‑100℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）蒸汽冷却后的温度为50‑95℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的塔顶冷凝器为管壳型冷凝器，蒸汽进入塔顶冷凝器的壳程，换热介质进入塔顶冷凝器的管程。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，塔顶冷凝器为卧式冷凝器，包含气相进出口和液相出口。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述低温冷凝水的水温<15℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）获得的无油氨水，氨水浓度10%-35%，氨水中油含量<0.01%，氨回收率>80%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）塔釜液体进入步骤（1）的换热器与含油含氨废水换热。
发明内容
本发明的目的是提供含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，实现从含油含氨废水中回收无油氨水。本发明针对含油含氨废水，提出汽提精馏脱氨结合两级冷凝器技术，第一级冷凝技术实现大部分水分的全回流，第二级采用急冷技术，迅速将油水冷凝浓缩外排，实现油氨分离，获得无油氨水，该技术所用设备成熟，工艺简单，可操作性强，获得的氨水纯度高，具有很强的回收价值。具体技术方案如下。
含油含氨废水脱氨回收无油氨水的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）含油含氨废水经换热器换热；（2）换热后的含油含氨废水进入脱氨塔脱氨，在塔顶得到含挥发性油、氨、水的蒸汽，塔釜得到不易挥发的油、水混合液体。含氨含油废水经脱氨塔脱氨后，99%以上的氨和部分挥发性油转移到塔顶蒸汽中。
（3）步骤（2）塔顶的含挥发性油、氨、水的蒸汽，进入塔顶冷凝器，蒸汽经塔顶冷凝器冷却后，分离为液相和气相；蒸汽中80%以上的水分转移到液相中，而50%以上的油和80%以上的氨仍保留在气相中，液相全部回流至脱氨塔顶部；（4）步骤（3）塔顶冷凝器冷凝后的气相进入二级冷凝器，使用低温冷凝水对其进行冷凝，将气相中90%以上的油类和5%‑20%的氨气及99%以上的水分冷凝成含油氨水，未被冷凝成液态的氨气进入吸收塔；（5）使用纯水吸收进入吸收塔的氨气，获得无油氨水。
进一步地，所述含油含氨废水油含量1‑500mg/L，氨含量1‑75g/L。
进一步地，步骤（2）塔顶蒸汽的温度为90‑100℃。
进一步地，步骤（3）蒸汽冷却后的温度为50‑95℃。
进一步地，步骤（3）的塔顶冷凝器为管壳型冷凝器，蒸汽进入塔顶冷凝器的壳程，换热介质进入塔顶冷凝器的管程。塔顶冷凝器优选卧式冷凝器，包含气相进出口和液相出口。
进一步地，步骤（4）所述低温冷凝水的水温<15℃。
进一步地，步骤（5）获得的无油氨水，氨水浓度10%-35%，氨水中油含量<0.01%（质量百分比），氨回收率>80%。
进一步地，步骤（2）塔釜液体进入步骤（1）的换热器与含油含氨废水换热。
本发明具有以下有益技术效果。
（1）含氨废水在采用脱氨塔回收氨水的过程中，通常会将废水中易挥发的油类一并转移到氨水中，导致氨水的纯度差。本发明设置两级冷凝器，一级冷凝器将脱氨塔顶蒸汽中绝大部分水分回流，获得含水率极低的含挥发性油类的氨气，二级冷凝器通过迅速降温，将此部分氨气中几乎全部的水分和油类迅速冷凝成液相排除，纯净的氨气采用纯水吸收，并根据需求，得到10-25%的无油氨水。解决了回收氨水含油而影响其回用的技术难题。
（2）通过一级冷凝器将蒸汽中绝大部分水蒸汽冷凝，使二级冷凝器进水需要的换热面积降低，节约二级换热面积和能耗。
（发明人：刘晨明;王启伟;赵宇婧;李雅;王天慧）
