申请日2017.04.27
公开(公告)日2017.08.15
IPC分类号G01N21/33; G01N1/28
摘要
本发明公开了污泥处理领域内的一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，包括以下步骤：步骤1)制作污泥样品;步骤2)制备待测液;步骤3)绘制标准曲线，准备多份腐殖酸钠标准溶液于容量瓶中，加入氢氧化钠溶液定容至刻度线;利用紫外分光光度计对上述容量瓶中的溶液按浓度大小依次进行波长扫描，得到最大吸收峰所对应的波长值，并记录最大吸光度值，再绘制标准曲线，计算出线性方程;步骤4)样品浓度测量，将待测液稀释后放入紫外分光光度计，测定其吸光度，利用步骤3)的线性方程计算出腐殖酸含量，本发明填补了该领域的空白，本发明中的紫外分光光度法测试耗时短、操作简易、精度高，可用于油田含油污泥腐殖酸测量中。
摘要附图
权利要求书
1.一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)制作污泥样品，首先将原始污泥进行初步自然风干，取少量样品放入无胶滤筒，置入索氏提取器中，以甲苯为萃取剂进行油分离，油水分离后得到的残渣连续烘干至恒重，冷却至室温后，进行充分研磨，确保其全部通过100目筛，用四分法取一定量的样品于锥形瓶中待提取，其余样品置于干燥器内密封保存;
步骤2)制备待测液，在上述锥形瓶中加入氢氧化钠-焦磷酸钠混合提取液浸提，将上层清液放入冰箱冷藏保存，待测;
步骤3)绘制标准曲线，准备多份腐殖酸钠标准溶液于容量瓶中，加入氢氧化钠溶液定容至刻度线;利用紫外分光光度计对上述容量瓶中的溶液按浓度大小依次进行波长扫描，得到最大吸收量的波长值，并记录吸光度值，再绘制标准曲线，计算出线性方程;
步骤4)样品浓度测量，将待测液稀释后放入紫外分光光度计，测定其吸光度，利用步骤3)的线性方程计算出腐殖酸含量。
2.根据权利要求1所述的一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其特征在于，步骤1)中污泥样品制备的具体步骤为：
1)取70g原始污泥平铺于通风处，自然风干24小时，每2小时用工具铲进行翻土，直至污泥样品表面无明水，易粉碎;
2)取风干后的污泥样品8g放入玻璃纤维无胶滤筒，无胶滤筒的尺寸以能放入索氏提取器提取管为准;
3)将无胶滤筒置入索氏提取器中提取管内，烧瓶中加入200ml分析纯甲苯，电热套的温度设定为120±5℃，以甲苯沸腾为主;反复抽提至甲苯无色澄清;
4)将油水分离后得到的污泥样品置入烘箱内以120±5℃连续烘干12h至恒重，放入干燥器内冷却至室温;
5)将污泥样品转移至研钵，铺垫滤纸防止污泥样品粘附在研钵壁上，进行充分研磨，确保污泥样品基本通过100目筛;
6)从过筛后的污泥样品中用四分法取1.00g置入锥形瓶中待提取，其余样品置于干燥器内密封保存。
3. 根据权利要求2所述的一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其特征在于，步骤2)中待测液制备的具体方法为：将步骤2)中的1.00g污泥样品置入50mL锥形瓶中，加入20mL氢氧化钠-焦磷酸钠混合提取液，塞紧瓶塞后于25℃恒温振荡器震荡30min，稍静止后，转动三角烧瓶，用上清液洗下瓶壁上的土粒，在25℃温度下静置约24h，收集液体及残渣于50mL离心管中，加0.050mol/L氢氧化钠溶液至40mL，3000r/min离心10min后，将上层清液转移至100.0mL容量瓶中，再向残渣中再加入40mL 0.05mol/L氢氧化钠溶液，以3000r/min离心10min，转移至同一容量瓶，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，得到待测液，放入冰箱冷藏保存，待测。
4.根据权利要求1或2所述的一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其特征在于，步骤3)绘制标准曲线的具体方法为：用可调量程移液枪准确移取200μl、400μl、600μl、800μl、1000μl腐殖酸钠标准溶液于五个10.00mL容量瓶中，加入0.05mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度线;紫外分光光度计开机连接后，预热20min，往试样槽放入两份氢氧化钠溶液，选择波长范围200.0nm至500.0nm，波长扫描发现在基线的吸光度波动小于0.001,取出试样槽中的两份氢氧化钠溶液，并按浓度大小依次放入腐殖酸钠标准溶液，进行波长扫描，确定有最大吸收峰的波长值，记录在该波长值处的吸光度值，绘制标准曲线;线性方程：y=ax+b，其中y为吸光度值，x为浓度，a、b为固定参数。
5.根据权利要求3所述的一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其特征在于，步骤4)样品浓度测量的具体方法为：将待测液稀释10倍后放入紫外分光光度计试样槽，测定其在最大吸收波长值处的吸光度，将该吸光度带入线性方程中计算出腐殖酸浓度。
说明书
一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种污泥成份测量方法，特别涉及一种油田污泥腐殖酸含量测定方法。
背景技术
腐殖酸是腐殖质的主要成分。是一种有机酸，其包括黑腐酸、棕腐酸和黄腐酸，一般作为评价土壤肥力的重要指标。油田含油污泥属于工业固废的一种，腐殖酸含量的测定对油田含油污泥无害化处理后的资源化利用具有重要意义。
经检索，未发现与油田含油污泥腐殖酸测定方法相关的专利或文献报导，现行的国标法：《土壤腐殖质组成的测定焦磷酸钠-氢氧化钠提取重铬酸钾氧化容量法》(NY/T1867-2010)、《土壤有机质测定法》(NY/T 85-1988)、《森林土壤腐殖质组成的测定》(LY/T1238-1999)。
上述三项标准所述测定方法适用于一般土壤，主要依据的原理是重铬酸钾溶液在强酸环境下可氧化土壤样品中大部分的有机物，通过计算滴定前后硫酸亚铁溶液消耗量，计算出有机碳量从而计算出土壤有机质含量及腐殖质含量。
含油污泥中腐殖酸的含量对油田含油污泥资源化利用有重要的科研价值，而目前尚未有针对油田含油污泥的腐殖酸含量测定技术。油田含油污泥体系本身均质性差，腐殖酸在其中不规律非均匀的分布导致不同测试样品之间往往差异大。取样不具有代表性，测试结果也不能准确反映含油污泥中腐殖酸的含量。
国标法适用于农业土壤、森林土壤等一般土壤，如果应用于油田含油污泥存在以下问题：
1)国标法中土壤样品准备过程中仅进行了风干处理。油田含油污泥结构复杂，油、水、砂互相包裹，另外还含油部分胶质、蜡、沥青质以及残留药剂，污泥组成复杂，黏度高，结块成团，大小不一，均质性差，导致测试样品之间差异大。
2)国标法中测定总碳量的原理不适用于油田含油污泥。油田含油污泥中含有大量的石油类有机物质，若不在测定前将石油类物质剔除，将严重影响腐殖酸含量测定结果的真实性。
3)国标法实验过程操作复杂、程序繁琐，耗时长，效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其耗时短，测量精度高，操作简便。
本发明的目的是这样实现的：一种油田含油污泥腐殖酸含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)制作污泥样品，首先将原始污泥进行初步自然风干，取少量样品放入无胶滤筒，置入索氏提取器中，以甲苯为萃取剂进行油分离，油水分离后得到的残渣连续烘干至恒重，冷却至室温后，进行充分研磨，确保其全部通过100目筛，用四分法取一定量的样品于锥形瓶中待提取，其余样品置于干燥器内密封保存;
步骤2)制备待测液，在上述锥形瓶中加入氢氧化钠-焦磷酸钠混合提取液浸提，将上层清液放入冰箱冷藏保存，待测;
步骤3)绘制标准曲线，准备多份腐殖酸钠标准溶液于容量瓶中，加入氢氧化钠溶液定容至刻度线;利用紫外分光光度计对上述容量瓶中的溶液按浓度大小依次进行波长扫描，得到最大吸收峰的波长值，并记录吸光度值，再绘制标准曲线，计算出线性方程;
步骤4)样品浓度测量，将待测液稀释后放入紫外分光光度计，测定其吸光度，利用步骤3)的线性方程计算出腐殖酸含量。
作为本发明的进一步限定，步骤1)中污泥样品制备的具体步骤为：
1)取70g原始污泥平铺于通风处，自然风干24小时，每2小时用工具铲进行翻土，直至污泥样品表面无明水，易粉碎;
2)取风干后的污泥样品8g放入玻璃纤维无胶滤筒，无胶滤筒的尺寸以能放入索氏提取器提取管为准;
3)将无胶滤筒置入索氏提取器中提取管内，烧瓶中加入200ml分析纯甲苯，电热套的温度设定为120±5℃，以甲苯沸腾为主;反复抽提至甲苯无色澄清;
4)将油水分离后得到的污泥样品置入烘箱内以120±5℃连续烘干12h至恒重，放入干燥器内冷却至室温;
5)将污泥样品转移至研钵，铺垫滤纸防止污泥样品粘附在研钵壁上，进行充分研磨，确保污泥样品基本通过100目筛;
6)从过筛后的污泥样品中用四分法取1.00g置入锥形瓶中待提取，其余样品置于干燥器内密封保存。
作为本发明的进一步限定，步骤2)中待测液制备的具体方法为：将步骤2)中的1.00g污泥样品置入50mL锥形瓶中，加入20mL氢氧化钠-焦磷酸钠混合提取液，塞紧瓶塞后于25℃恒温振荡器震荡30min，稍静止后，转动三角烧瓶，用上清液洗下瓶壁上的土粒，在25℃温度下静置约24h，收集液体及残渣于50mL离心管中，加0.050mol/L氢氧化钠溶液至40mL，3000r/min离心10min后，将上层清液转移至100.0mL容量瓶中，再向残渣中再加入40mL0.05mol/L氢氧化钠溶液，以3000r/min离心10min，转移至同一容量瓶，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，得到待测液，放入冰箱冷藏保存，待测。
作为本发明的进一步限定，步骤3)绘制标准曲线的具体方法为：用可调量程移液枪准确移取200μl、400μl、600μl、800μl、1000μl腐殖酸钠标准溶液于五个10.00mL容量瓶中，加入0.05mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度线;紫外分光光度计开机连接后，预热20min，往试样槽放入两份氢氧化钠溶液，选择波长范围200.0nm至500.0nm，波长扫描发现在基线的波动小于0.001。取出试样槽中的两份氢氧化钠溶液，并按浓度大小依次放入腐殖酸钠标准溶液，进行波长扫描，确定有最大吸收的波长值，记录在该波长值处的吸光度值，绘制标准曲线;线性方程：y=ax+b，其中y为吸光度值，x为浓度，a、b为固定参数。
作为本发明的进一步限定，步骤4)样品浓度测量的具体方法为：将待测液稀释10倍后放入紫外分光光度计试样槽，测定其在最大吸收波长值处的吸光度，将该吸光度带入线性方程中计算出腐殖酸浓度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明填补了该领域的空白，应用前景广阔;本发明中污泥样品的制备方法可保证取样的代表性并排除污泥中石油类物质对测试结果的干扰;本发明中的紫外分光光度法测试耗时短、操作简易、精度高。
