申请日2016.06.24
公开(公告)日2016.10.12
IPC分类号C02F1/40; C02F1/48; C08B37/08
摘要
本发明公开了一种利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法，将磁性破乳剂Fe3O4‑CS加入焦化废水中，搅拌均匀;控制废水温度在245℃下，将废水液置于磁场的作用下沉降分离。本发明中壳聚糖(即CS)是带阳离子的高分子碱性多糖聚合物，可作为O/W型乳化液的破乳剂。本发明将无生物毒性的壳聚糖和有机酸共同改性超顺磁性且无生物毒性的Fe3O4，制备具有环境友好的磁性破乳剂Fe3O4‑CS，并用于油水界面能稳定的焦化废水的预处理，成功的将废水中的油类清除，油去除率可达95%。
摘要附图
权利要求书
1.一种利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法，其特征在于：将磁性破乳剂Fe3O4-CS加入焦化废水中，搅拌均匀;控制废水温度在245℃下，将废水液置于磁场的作用下沉降分离。
2.根据权利要求1所述的利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法，其特征在于：所述磁性絮凝剂的加入量为废水质量的1.5%。
3.根据权利要求1所述的利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法，其特征在于：磁场下沉降时，控制混合液温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法，其特征在于：将加有磁性破乳剂Fe3O4-CS的废水置于磁铁上，静置20min，即可。
5.根据权利要求1所述的利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法，其特征在于：沉降完毕后，底部的沉降出来的磁性破乳剂收集，用无水乙醇、蒸馏水交替磁洗三次，过滤，真空干燥，得回收的磁性破乳剂。
6.一种用于利用磁场作用的焦化废水脱油的磁性破乳剂，其特征在于：其成分为Fe3O4-CS。
7.根据权利要求6所述的利用磁场作用的焦化废水脱油的磁性破乳剂，其特征在于：所述Fe3O4-CS按如下方法步骤制备而成：
1)制备有机酸改性的Fe3O4
向FeCl3.6H2O溶液中加入FeSO4.7H2O，配成黄褐色的铁盐溶液，在N2保护下，向铁盐溶液中缓慢加入氨水，搅拌，再加入不饱和长链脂肪酸，继续搅拌，反应后，分离出固体产物，清洗干燥后得黑然的有机酸改性的Fe3O4;
2)Fe3O4-CS磁性破乳剂制备
取壳聚糖加入到2wt%醋酸溶液中，再将步骤1)中得到的有机酸改性的Fe3O4加入到溶液中，超声反应，反应结束后，通过磁分离将产物分离出来，清洗、干燥，得磁性破乳剂Fe3O4-CS。
说明书
一种利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法
技术领域
本发明涉及一种利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法及其采用的磁性破乳剂，属于废水处理工艺领域。
Fe3O4-CS是一种水性破乳剂或絮凝剂，
背景技术
焦化废水是一种典型的有毒难降解有机废水。
焦化废水主要来自焦炉煤气初冷和焦化生产过程中的生产用水以及蒸汽冷凝废水。
特征：焦化废水中污染物浓度高，废水中含有微量焦粉，易形成较稳定的含油乳化废水，为后续生物处理带来困难;废水排放量大，每吨焦用水量大于2.5t;废水危害大，焦化废水中多环芳烃不但难以降解，而且通常还是强致癌物质，对环境造成严重污染的同时也直接威胁到人类健康。
焦化厂主要生产焦碳、商业煤气、硫铵和轻苯等化工产品。焦化废水来源多且成分复杂，主要由剩余氨水经蒸氨处理后的废水、回收、精制及其它工艺过程中的废水组成，该废水除含有酚、氰等污染物外，还有氧、硫、氮的杂环化合物及多种多环芳烃，浓度高，均为致癌物质，且生物难降解，成为污水中得理的重点。
来自各车间的废水首先要进行预处理工序，在除油池靠重力去除轻油、重油。减少废水中油脂的干扰，对后期废水的厌氧、好氧、混凝等的处理效果具有至关重要的作用。然而，现阶段，对于焦化废水预处理，只是靠重力除油，这种方法只能脱除浮油，而水中分散的很多油脂与水形成了O/W型结构隐藏于水中，这部分的油脂，只靠重力是无法去除的。
发明内容
本发明目的在于克服了上述的技术问题，提供了一种高效的利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法。该方法还可以使破乳剂重复利用，无消耗。
本发明的另一目的是提供上述方法所采用的新型的磁性破乳剂Fe3O4-CS。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种利用磁场作用的焦化废水脱油处理方法，将磁性破乳剂Fe3O4-CS加入焦化废水中，搅拌均匀;控制废水温度在245℃下，将废水液置于磁场的作用下沉降分离。
优选的，所述磁性絮凝剂的加入量为废水质量的1.5%。
优选的，磁场下沉降时，控制混合液温度为30-40℃。
优选的，将加有磁性破乳剂Fe3O4-CS的废水置于磁铁上，静置40min，即可。
沉降完毕后，底部的沉降出来的磁性破乳剂收集，用无水乙醇、蒸馏水交替磁洗三次，过滤，真空干燥，得回收的磁性破乳剂。
一种用于利用磁场作用的焦化废水脱油的磁性破乳剂，其成分为Fe3O4-CS。
优选的，所述Fe3O4-CS按如下方法步骤制备而成：
1)制备有机酸改性的Fe3O4
向FeCl3.6H2O溶液中加入FeSO4.7H2O，配成黄褐色的铁盐溶液，在N2保护下，向铁盐溶液中缓慢加入氨水，搅拌，再加入不饱和长链脂肪酸，继续搅拌，反应后，分离出固体产物，清洗干燥后得黑然的有机酸改性的Fe3O4;
2)Fe3O4-CS磁性破乳剂制备
取壳聚糖加入到2wt%醋酸溶液中，再将步骤1)中得到的有机酸改性的Fe3O4加入到溶液中，超声反应，反应结束后，通过磁分离将产物分离出来，清洗、干燥，得磁性破乳剂Fe3O4-CS。
具体的，Fe3O4-CS制备中各物料的比例关系及工艺条件参见如下：
1.有机酸改性的Fe3O4制备
将12.16gFeCl3.6H2O溶解在50ml的去离子水中搅拌溶解，然后加入8.34gFeSO4.7H2O，配成黄褐色的铁盐溶液。将溶液倒入通有N2保护下的500ml三颈烧瓶中，在70℃下水浴加热，300rpm转速的搅拌下，缓慢加入15ml氨水，搅拌10min。
加入2.5g油酸(或其它有机酸、及混合有机酸，均为不饱和长链脂肪酸)，在上述条件下搅拌1h;再在85℃下恒温30min。降温到室温，通过磁分离将固体产物分离出来，用无水乙醇和去离子水交替磁洗固体产物三次，减压抽滤，40℃真空干燥12h，得黑色的有机酸改性Fe3O4。
2. Fe3O4-CS磁性破乳剂制备
取0.5g壳聚糖加入到100ml 2w%醋酸溶液中，再将1.5g有机酸改性的Fe3O4加入到溶液中，超声反应30min。反应结束后，通过磁分离将产物分离出来，用无水乙醇和去离子水交替磁洗固体产物三次，减压抽滤，40℃真空干燥12h，得Fe3O4-CS磁性破乳剂。
本发明有益效果：
本发明中壳聚糖(即CS)是带阳离子的高分子碱性多糖聚合物，可作为O/W型乳化液的破乳剂。本发明将无生物毒性的壳聚糖和有机酸共同改性超顺磁性且无生物毒性的Fe3O4，制备具有环境友好的磁性破乳剂Fe3O4-CS，并用于油水界面能稳定的焦化废水的预处理，，成功的将废水中的油类清除，去除率可达95%。
