申请日2017.10.11
公开(公告)日2017.12.29
IPC分类号C02F9/10; C02F103/36
摘要
一种对位酯生产过程中产生的缩合废水的处理方法，其特征在于：所述缩合废水含有氯乙醇，所述处理方法包括以下步骤：1)将缩合废水进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的步骤，得到结晶盐以及蒸发液;2)向步骤1)得到的蒸发液中加入带水剂，升温共沸脱水，得到共沸物和浓缩液。所述处理方法工艺流程简洁，操作简单，成本低，无二次污染物产生。可以更有效的处理对位酯生产过程中的缩合废水，同时得到了符合回用要求的氯乙醇产品，实现在废水处理的同时对资源进行综合利用。
权利要求书
1.一种对位酯生产过程中产生的缩合废水的处理方法，其特征在于：所述缩合废水含有氯乙醇，所述处理方法包括以下步骤：
1)将缩合废水进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的步骤，得到结晶盐以及蒸发液;
2)向步骤1)得到的蒸发液中加入带水剂，升温共沸脱水，得到共沸物和浓缩液。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述缩合废水为以环氧乙烷为主要缩合剂且用硫酸中和生产对位酯过程中产生的，其特征在于，在进行所述第1)步的蒸发浓缩之前，向所述废水中加入盐酸进行反应，得到含氯乙醇的废水。
3.根据权利要求2中所述的处理方法，其特征在于：所述盐酸的浓度为：30～32%,所述缩合废水与盐酸重量比为5～16:1;
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30～80℃，优选为45～65℃;反应时间为2～10h，优选为4～6h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的处理方法，其特征在于：步骤1)所述蒸发液中氯乙醇重量含量为3～40%;优选氯乙醇重量含量为20～40%。
5.根据权利要求1～4任一项所述的处理方法，其特征在于：所述蒸发浓缩采用多效浓缩装置，或机械式蒸汽再压缩蒸发器(MVR蒸发器);
可选地，所述多效浓缩装置选自釜式蒸发器、单效蒸发器或多效蒸发器。
6.根据权利要求1～5任一项所述的处理方法，其特征在于：步骤2)中，所述带水剂为选自与水共沸温度小于97.8℃的试剂;
优选地，所述带水剂选自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷，更优选为苯或甲苯。
7.根据权利要求1～6任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤2)所得共沸物含有带水剂和水，可选地，对所述共沸物进行分层处理，得带水剂可循环用于步骤2)。
8.根据权利要求1～7任一项所述的处理方法，其特征在于：步骤2)所得浓缩液中氯乙醇含量为≥32%，优选为35～50%。
9.根据权利要求1～8任一项所述的处理方法，其特征在于：所述浓缩液可作为缩合剂用于对位酯生产过程的缩合步骤或作为副产品出售。
说明书
一种对位酯生产过程中产生的缩合废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种对位酯生产过程中产生的缩合废水的处理方法。
背景技术
对位酯是一种重要的活性染料中间体，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。对位酯的生产过程是以退热冰为主要原料，经过磺化、氯化、还原、缩合、酯化等工序而制得。目前采用的缩合试剂一般为环氧乙烷或氯乙醇，为了使反应进行彻底，在合成的过程中环氧乙烷或氯乙醇通常过量，过量缩合剂最终随着废水而流失，这造成资源的浪费，同时使废水的COD增高，难以用一般的方法进行处理，提高了治理的难度。
发明内容
本发明提供一种对位酯生产过程中产生的缩合废水的处理方法，所述处理方法工艺流程简洁，操作简单，成本低，无二次污染物产生。可以更有效的处理对位酯生产过程中的缩合废水，同时得到了符合回用要求的氯乙醇产品，实现在废水处理的同时对资源进行综合利用。
本发明提供一种对位酯生产过程中产生的缩合废水的处理方法，所述缩合废水含有氯乙醇，所述处理方法包括以下步骤：1)将缩合废水进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的步骤，得到结晶盐以及蒸发液;2)向步骤1)得到的蒸发液中加入带水剂，升温共沸脱水，得到共沸物和浓缩液。
可选地，所述缩合废水为以环氧乙烷为主要缩合剂且用硫酸中和生产对位酯过程中产生的，其特征在于，在进行所述第1)步的蒸发浓缩之前，向所述废水中加入盐酸进行反应，得到含氯乙醇的废水。
可选地，所述盐酸的浓度为：30～32%,所述缩合废水与盐酸重量比为5～16:1;
优选地，所述反应的条件包括：反应温度为30～80℃，优选为45～65℃;反应时间为2～10h，优选为4～6h。
可选地，步骤1)所述蒸发液中氯乙醇重量含量为3～40%;优选氯乙醇重量含量为20～40%。
可选地，所述蒸发浓缩采用多效浓缩装置，或机械式蒸汽再压缩蒸发器(MVR蒸发器);
可选地，所述多效浓缩装置选自釜式蒸发器、单效蒸发器或多效蒸发器。
可选地，步骤2)中，所述带水剂为选自与水共沸温度小于97.8℃的试剂;
优选地，所述带水剂选自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷，更优选为苯或甲苯。
可选地，步骤2)所得共沸物含有带水剂和水，可选地，对所述共沸物进行分层处理，得带水剂可循环用于步骤2)。
可选地，步骤2)所得浓缩液中氯乙醇含量为≥32%，优选为35～50%。
可选地，所述浓缩液可作为缩合剂用于对位酯生产过程的缩合步骤或作为副产品出售。
本发明方法具有如下几个优点：
1、大幅度降低了所述废水的COD值。
2、在废水处理的过程中对其中含有的物质进行分类分离，方便综合利用。
3、经过分离产生的氯乙醇能够达到回用的要求。
4、废水处理的过程中只产生蒸馏所得的水，无二次污染物产生。
5、工艺流程简洁，操作简单，成本低，实现对资源的回收利用、保护生态环境。
