申请日2015.08.14
公开(公告)日2015.10.28
IPC分类号C02F1/28; C02F1/56; C02F101/30; B01J20/28; B01J20/30; B01J20/12
摘要
本发明公开了一种重金属污水处理剂及其制作方法，所述重金属污水处理剂按照质量份由以下原料组合而成：磁性海泡石粉体100份和聚丙烯酰胺150-180份;先将磁性海泡石粉体放入重金属污水中，搅拌处理一段时间，接着将聚丙烯酰胺添加到重金属污水中，搅拌处理一段时间，静置得到上清液即为处理后的水。本发明以该磁性海泡石粉体和聚丙烯酰胺组合而成重金属污水处理剂，能够有效的吸附水中重金属，具有反应速度快、操作简便的特点，通过聚丙烯酰胺的絮凝作用，将磁性海泡石粉体快速从水溶液中分离，同时聚丙烯酰胺在反应过程中也能进一步吸附水中重金属离子;本发明还具有脱色的效果，可以有效降低水中的色度，使得水质透明化。
权利要求书
1.一种重金属污水处理剂，其特征在于，按照质量份由以下原料组合而成：磁性海泡石粉体100份和聚丙烯酰胺150-180份;所述磁性海泡石粉体的制备步骤为：
(1)预处理：将海泡石原矿破碎，超微粉碎至200-350目的海泡石微粉，将海泡石微粉和去离子水混合于容器中，以80-100r/min的转速搅拌60-90min，然后静置1.5h，弃去上层清液以及下层沙土，得到海泡石的悬浊液，将悬浊液离心分离后得到的海泡石置于烘箱中干燥，备用;
(2)酸改性：将步骤(1)中得到的海泡石分散于浓度为3.5-4mol/L的硝酸溶液中，在50-60℃条件下以80-150r/min的搅拌速度恒温搅拌1.5-2h，然后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，于烘箱中烘干研磨，过筛，得到酸改性的海泡石;
(3)负载Fe3O4：在惰性气体保护下将步骤(2)得到的酸改性的海泡石加入其质量的4-4.5倍的铁离子溶液中，在65-75℃条件下以150-180r/min的搅拌速度恒温搅拌20-30min，使海泡石饱和吸附铁离子，然后按照酸改性的海泡石与氨水溶液的质量比为1：9-10的比例，滴加浓度为5-6mol/L的氨水溶液，氨水滴加完毕后继续陈化30-40min，得到磁性海泡石;
(4)清洗：用磁选法将磁性海泡石从悬浮液中分离出来，并用蒸馏水洗涤至中性，随后用无水乙醇洗涤6-8次后，置于65-80℃的干燥箱中干燥至恒重，放入干燥器中保存，备用;
(5)活化热处理：将步骤(4)得到的磁性海泡石置于反应炉中，在惰性气体保护下程序以4-6℃/min的速度升温至350-400℃，保温4-5h后，自然冷却至室温;
(6)研磨：将步骤(5)中得到的磁性海泡石研磨，过筛，得到磁性海泡石粉体。
2.根据权利要求1所述的重金属污水处理剂，其特征在于，按照质量份由以下原料组合而成：磁性海泡石粉体100份和聚丙烯酰胺160份。
3.一种如权利要求1-2任一所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、磁性海泡石粉体的制备，包括以下步骤：
(1)预处理：将海泡石原矿破碎，超微粉碎至200-350目的海泡石微粉，将海泡石微粉和去离子水混合于容器中，以80-100r/min的转速搅拌60-90min，然后静置1.5h，弃去上层清液以及下层沙土，得到海泡石的悬浊液，将悬浊液离心分离后得到的海泡石置于烘箱中干燥，备用;
(2)酸改性：将步骤(1)中得到的海泡石分散于浓度为3.5-4mol/L的硝酸溶液中，在50-60℃条件下以80-150r/min的搅拌速度恒温搅拌1.5-2h，然后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，于烘箱中烘干研磨，过筛，得到酸改性的海泡石;
(3)负载Fe3O4：在惰性气体保护下将步骤(2)得到的酸改性的海泡石加入其质量的4-4.5倍的铁离子溶液中，在65-75℃条件下以150-180r/min的搅拌速度恒温搅拌20-30min，使海泡石饱和吸附铁离子，然后按照酸改性的海泡石与氨水溶液的质量比为1：9-10的比例，滴加浓度为5-6mol/L的氨水溶液，氨水滴加完毕后继续陈化30-40min，得到磁性海泡石;
(4)清洗：用磁选法将磁性海泡石从悬浮液中分离出来，并用蒸馏水洗涤至中性，随后用无水乙醇洗涤6-8次后，置于65-80℃的干燥箱中干燥至恒重，放入干燥器中保存，备用;
(5)活化热处理：将步骤(4)得到的磁性海泡石置于反应炉中，在惰性气体保护下程序以4-6℃/min的速度升温至350-400℃，保温4-5h后，自然冷却至室温;
(6)研磨：将步骤(5)中得到的磁性海泡石研磨，过筛，得到磁性海泡石粉体;
B、聚丙烯酰胺的预处理：将聚丙烯酰胺与去离子水混合配制成质量百分比浓度为0.1-0.3%的聚丙烯酰胺溶液。
4.根据权利要求3所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)中海泡石微粉与去离子水的质量比为1：2-4;所述步骤(1)和步骤(2)中干燥温度均为65-80℃。
5.根据权利要求3所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(6)中，过筛的目数为250目。
6.根据权利要求3所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(5)中的惰性气体为氮气，步骤(3)中的铁离子溶液为等摩尔比的Fe2+和Fe3+的饱和混合溶液。
7.根据权利要求3所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，滴加氨水时，搅拌速度调整为80-100r/min，氨水的滴加速度为1-2滴/秒，滴加氨水过程中保持溶液的pH为11-12。
8.根据权利要求3所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述的步骤(5)中的升温速度为5℃/min，保温时间为4h。
9.根据权利要求3所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，当用于处理重金属污水时，先将磁性海泡石粉体加入其质量的400-450倍的待处理的重金属污水中搅拌40-50min;接着继续加入聚丙烯酰胺溶液到重金属污水中，先以400-500r/min的速度快速搅拌20-25min，再以80-120r/min的速度搅拌2-3min;将重金属污水静置40-50min后，排出上清液，即得净化后的水。
10.根据权利要求9所述的重金属污水处理剂的制作方法，其特征在于，所述的重金属污水的温度为20℃，pH为6-9。
说明书
一种重金属污水处理剂及其制作方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体是一种重金属污水处理剂及其制作方法。
背景技术
随着我国社会工业化、城市化的发展，以水质污染加剧、水资源日益减少、水生态环境恶化为主要特征的环境问题日趋严重，已成为制约经济社会发展的瓶颈。近20年，大量工业和生活污水不达标排放加重了水体污染，特别是有机物污染，严重的影响人群的健康。
污水的净化处理就成了解决这一难题的重要途径之一。絮凝沉降法是目前国内外普遍采用的一种既经济又简便的水处理方法。而新型、高效、无毒的絮凝剂，则是絮凝法的核心，絮凝剂按其化学组成可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂。其中，无机絮凝剂投加量大，产污泥量大;有机高分子絮凝剂主要有合成和天然改性两种。天然高分子具有分子量分布广、活性基团多、结构多样化等特点，且来源广泛、价廉、可生物降解。天然有机高分子絮凝剂在水处理中应用具有悠久的历史，但其使用量低于人工合成高分子絮凝剂，究其原因是天然高分子絮凝剂电荷密度较小，分子量低，且易发生生物降解而失去活性。
海泡石是一种具层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物。斜方晶系或单斜晶系，一般呈块状、土状或纤维状集合体。颜色呈白色、浅灰色、暗灰、黄褐色、玫瑰红色、浅蓝绿色。新鲜面为珍珠光泽,风化后为土状光泽。硬度2-3,密度2-2.5g/cm3 。具有滑感和涩感，粘舌。干燥状态下性脆。收缩率低,可塑性好，比表面大,吸附性强。溶于盐酸、质轻。海泡石还具有脱色、隔热、绝缘、抗腐蚀、抗辐射及热稳定等性能。主要产于海相沉积-风化改造型矿床中;亦出现于热液矿脉中。
海泡石一般包括天然海泡石、提纯海泡石和改性海泡石，天然海泡石品位低、杂质含量较高、且表面酸性弱、通道小、热稳定性不好，因此很少将天然海泡石用于重金属污水的处理上。本发明通过对天然海泡石进行改性，使得其对于重金属污水中的重金属离子具有强的吸附效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有强吸附效果及较好的脱色效果的重金属污水处理剂及其制作方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种重金属污水处理剂，按照质量份由以下原料组合而成：磁性海泡石粉体100份和聚丙烯酰胺150-180份;所述磁性海泡石粉体的制备步骤为：
(1)预处理：将海泡石原矿破碎，超微粉碎至200-350目的海泡石微粉，将海泡石微粉和去离子水混合于容器中，以80-100r/min的转速搅拌60-90min，然后静置1.5h，弃去上层清液以及下层沙土，得到海泡石的悬浊液，将悬浊液离心分离后得到的海泡石置于烘箱中干燥，备用;
(2)酸改性：将步骤(1)中得到的海泡石分散于浓度为3.5-4mol/L的硝酸溶液中，在50-60℃条件下以80-150r/min的搅拌速度恒温搅拌1.5-2h，然后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，于烘箱中烘干研磨，过筛，得到酸改性的海泡石;
(3)负载Fe3O4：在惰性气体保护下将步骤(2)得到的酸改性的海泡石加入其质量的4-4.5倍的铁离子溶液中，在65-75℃条件下以150-180r/min的搅拌速度恒温搅拌20-30min，使海泡石饱和吸附铁离子，然后按照酸改性的海泡石与氨水溶液的质量比为1：9-10的比例，滴加浓度为5-6mol/L的氨水溶液，氨水滴加完毕后继续陈化30-40min，得到磁性海泡石;
(4)清洗：用磁选法将磁性海泡石从悬浮液中分离出来，并用蒸馏水洗涤至中性，随后用无水乙醇洗涤6-8次后，置于65-80℃的干燥箱中干燥至恒重，放入干燥器中保存，备用;
(5)活化热处理：将步骤(4)得到的磁性海泡石置于反应炉中，在惰性气体保护下程序以4-6℃/min的速度升温至350-400℃，保温4-5h后，自然冷却至室温;
(6)研磨：将步骤(5)中得到的磁性海泡石研磨，过筛，得到磁性海泡石粉体。
作为本发明进一步的方案：按照质量份由以下原料组合而成：磁性海泡石粉体100份和聚丙烯酰胺160份。
所述的重金属污水处理剂的制作方法，包括以下步骤：
A、磁性海泡石粉体的制备，包括以下步骤：
(1)预处理：将海泡石原矿破碎，超微粉碎至200-350目的海泡石微粉，将海泡石微粉和去离子水混合于容器中，以80-100r/min的转速搅拌60-90min，然后静置1.5h，弃去上层清液以及下层沙土，得到海泡石的悬浊液，将悬浊液离心分离后得到的海泡石置于烘箱中干燥，备用;
(2)酸改性：将步骤(1)中得到的海泡石分散于浓度为3.5-4mol/L的硝酸溶液中，在50-60℃条件下以80-150r/min的搅拌速度恒温搅拌1.5-2h，然后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，于烘箱中烘干研磨，过筛，得到酸改性的海泡石;
(3)负载Fe3O4：在惰性气体保护下将步骤(2)得到的酸改性的海泡石加入其质量的4-4.5倍的铁离子溶液中，在65-75℃条件下以150-180r/min的搅拌速度恒温搅拌20-30min，使海泡石饱和吸附铁离子，然后按照酸改性的海泡石与氨水溶液的质量比为1：9-10的比例，滴加浓度为5-6mol/L的氨水溶液，氨水滴加完毕后继续陈化30-40min，得到磁性海泡石;
(4)清洗：用磁选法将磁性海泡石从悬浮液中分离出来，并用蒸馏水洗涤至中性，随后用无水乙醇洗涤6-8次后，置于65-80℃的干燥箱中干燥至恒重，放入干燥器中保存，备用;
(5)活化热处理：将步骤(4)得到的磁性海泡石置于反应炉中，在惰性气体保护下程序以4-6℃/min的速度升温至350-400℃，保温4-5h后，自然冷却至室温;
(6)研磨：将步骤(5)中得到的磁性海泡石研磨，过筛，得到磁性海泡石粉体;
B、聚丙烯酰胺的预处理：将聚丙烯酰胺与去离子水混合配制成质量百分比浓度为0.1-0.3%的聚丙烯酰胺溶液。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中海泡石微粉与去离子水的质量比为1：2-4;所述步骤(1)和步骤(2)中干燥温度均为65-80℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)和步骤(6)中，过筛的目数为250目。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)和步骤(5)中的惰性气体为氮气，步骤(3)中的铁离子溶液为等摩尔比的Fe2+和Fe3+的饱和混合溶液。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤(3)中，滴加氨水时，搅拌速度调整为80-100r/min，氨水的滴加速度为1-2滴/秒，滴加氨水过程中保持溶液的pH为11-12。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤(5)中的升温速度为5℃/min，保温时间为4h。
作为本发明进一步的方案：当用于处理重金属污水时，先将磁性海泡石粉体加入其质量的400-450倍的待处理的重金属污水中搅拌40-50min;接着继续加入聚丙烯酰胺溶液到重金属污水中，先以400-500r/min的速度快速搅拌20-25min，再以80-120r/min的速度搅拌2-3min;将重金属污水静置40-50min后，排出上清液，即得净化后的水。
作为本发明进一步的方案：所述的重金属污水的温度为20℃，pH为6-9。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以海泡石为原料，通过酸改性、负载Fe3O4、煅烧活化对海泡石进行改性，制备出磁性海泡石粉体，再以该磁性海泡石粉体和聚丙烯酰胺组合而成重金属污水处理剂，通过先后添加磁性海泡石粉体、聚丙烯酰胺到重金属污水中，经搅拌，静置得到上清液，即为净化后的水。本发明制得的重金属污水处理剂能够有效的吸附水中重金属，具有反应速度快、操作简便的特点，通过聚丙烯酰胺的絮凝作用，将磁性海泡石粉体快速从水溶液中分离，同时聚丙烯酰胺在反应过程中也能进一步吸附水中重金属离子;本发明还具有脱色的效果，可以有效降低水中的色度，使得水质透明化。
