申请日2015.04.27
公开(公告)日2015.09.16
IPC分类号C07D251/36; C02F9/04
摘要
本发明公开了三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，将污水和盐酸加入分解塔中分解生成氯气和氰尿酸，氯气送入三氯异氰尿酸氯化工段回用，酸化后的污水中加入硫代硫酸钠还原少量三氯异氰尿酸，调节pH值6.5~8.0，污水中氰尿酸和氰尿酰胺反应生成三聚氰酸密胺沉淀物，污水沉淀后压滤，再沉淀后进行精密过滤，压滤后滤饼固体加入反应釜中，并加入35%-40%硫酸精制氰尿酸，氰尿酸作为生产三氯异氰尿酸的原料回收利用。本发明污水经过酸化、脱氯、中和、结晶、沉淀过滤等过程，控制点选择得当，提高了氯气和氰尿酸回收利用率，降低了生产成本，最大程度去除污水中的有机物，达到污水排放国家标准。
权利要求书
1.一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将污水和30%盐酸按照重量比为100:1~1.5的比例混合均匀，然后将其加入到带有循环污水方式的分解塔中分解;
(2)污水中的三氯异氰尿酸在分解塔中经酸化分解生成氯气和氰尿酸，从分解塔塔顶获得纯氯气，用水环式真空泵输送氯气，经注塞式泵增压后送入三氯异氰尿酸氯化工段作为原料回用;
(3)向酸化后的污水中加入98%硫代硫酸钠还原污水中少量三氯异氰尿酸，用淀粉碘化钾试纸无色确定反应终点，至有效氯为零;
(4)向污水中加碱调节PH值在6.5~8.0之间，污水中氰尿酸和氰尿酰胺反应生成难溶性的三聚氰酸密胺沉淀物，污水沉淀2~3个小时后压滤，进入沉淀池再沉淀72~80个小时后进行精密过滤;
(5)压滤后滤饼固体为三聚氰酸密胺，将三聚氰酸密胺加入反应釜中，并向反应釜中加入35%-40%硫酸，高温高压加热精制氰尿酸，氰尿酸作为生产三氯异氰尿酸的原料回收利用，滤液经分析COD、氨氮值，合格达标排放。
2.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：所述分解塔的高度为15米，直径1.5米，共三层填料层，每层3.5米，采用BX型塑料丝网波纹填料。
3.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中分解塔内压力控制在0.05-0.098MPa，反应时间2-3h，从分解塔出来的污水中有效氯控制在0.01%-0.05%，氯气经注塞式泵增压至3.5~4kgf/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：所述步骤(4)中压滤采用的滤布为108c。
5.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特征在于：所述步骤(5)中三聚氰酸密胺与35%-40%硫酸溶液重量比为 1：2.5-4，精制氰尿酸加热温度为115℃~120℃，压力为0.15mpa~0.2 mpa，反应时间12小时。
说明书
一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法
技术领域
本发明涉及化工污水处理技术领域，具体涉及一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法。
背景技术
三氯异氰尿酸生产工艺污水中含有三氯异氰尿酸和氰尿酰胺，污水COD和氨氮值偏高无法达到国家污水排放标准，严重制约了三氯异氰尿酸生产和发展。目前三氯异氰尿酸生产工艺污水处理工艺有许多方法：如工艺水多采用加碱中和沉淀处理，加酸脱氯提取少部分氰尿酸，但水中的有机物不能彻底去除，COD和氨氮值仍然偏高，脱出氯气和氰尿酸不纯无法回收利用造成资源的浪费。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，可有效去除污水含氨氮有机物，降低COD和氨氮值，回收氯气和氰尿酸，降低生产成本。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，其特殊之处在于：
包括以下步骤：
(1)将污水和30%盐酸按照重量比为100:1~1.5的比例混合均匀，然后将其加入到带有循环污水方式的分解塔中分解;
(2)污水中的三氯异氰尿酸在分解塔中经酸化分解生成氯气和氰尿酸，从分解塔塔顶获得纯氯气，用水环式真空泵输送氯气，经注塞式泵增压后送入三氯异氰尿酸氯化工段作为原料回用;
(3)向酸化后的污水中加入硫代硫酸钠还原污水中少量三氯异氰尿酸，用淀粉碘化钾试纸无色确定反应终点，至有效氯为零;
(4)向污水中加碱调节PH值在6.5~8.0之间，污水中氰尿酸和氰尿酰胺反应生成难溶性的三聚氰酸密胺沉淀物，污水沉淀2~3个小时后压滤，进入沉淀池再沉淀72~80个小时后进行精密过滤;
(5)压滤后滤饼固体为三聚氰酸密胺，将三聚氰酸密胺加入反应釜中，并向反应釜中加入35%-40%硫酸，高温高压加热精制氰尿酸，氰尿酸作为生产三氯异氰尿酸的原料回收利用，滤液经分析COD、氨氮值，合格达标排放。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述分解塔的高度为15米，直径1.5米，共三层填料层，每层3.5米，采用BX型塑料丝网波纹填料。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述步骤(2)中分解塔内压力控制在0.05-0.098MPa，反应时间2-3h，从分解塔出来的污水中有效氯控制在0.01%-0.05%，氯气经注塞式泵增压至3.5~4kgf/cm2后送入三氯异氰尿酸氯化工段作为原料回用，每吨污水可回收10.5kg氯气。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述步骤(4)中压滤采用的滤布为108c，然后进入沉淀池再沉淀72~80个小时后进行精密过滤，污水经过处理后三氯异氰尿酸含量为零，氰尿酰胺含量为0.008%，COD为45mg/L，氨氮为5.3mg/L，达到国家污水排放标准。
本发明所述的一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法，所述步骤(5)中三聚氰酸密胺与35%-40%硫酸溶液重量比为 1：2.5-4，精制氰尿酸加热温度为115℃~120℃，压力为0.15mpa~0.2 mpa，反应时间12小时，得到纯度≥98.5%的氰尿酸送入三氯异氰尿酸配料工段作为原料回用，每吨水回收氰尿酸16.2kg氰尿酸，有效降低了三氯异氰尿酸生产成本。
本发明的有益效果是：污水经过酸化，脱氯，还原中和，结晶，沉淀过滤等过程，控制点选择得当，提高了氯气和氰尿酸回收率和利用率，降低生产成本，最大程度去除污水中的有机物，解决了三氯异氰尿酸污水中COD氨氮过高问题，使污水中COD、氨氮值达到污水排放国家标准。
