申请日2014.07.30
公开(公告)日2014.10.29
IPC分类号C02F9/10; C07C57/15; C07C51/42
摘要
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种富马酸废水回收处理工艺。将富马酸废水送到脱色浓缩处理釜中，在真空负压的作用下降低液体的沸点;当废水在釜内浓缩达到浓度20-25%时，加入活性炭对其进行脱色;将脱色后的废水泵入育晶釜，加入硫脲，并开始给育晶釜内废水通蒸汽升温，保温，充分异构反应，再给育晶釜通入循环水降温，使育晶釜内温度降至15-40℃;经离心甩干提取出后，干燥制得次品级富马酸，冷却结晶后的浓缩液再回三效蒸发系统循环浓缩。本发明实现了富马酸废水的综合循环再利用和再提取富马酸，很好的解决了富马酸废水处理压力，降低废水处理成本、增加了经济效益，实现了废物资源化，达到环境效益和经济效益的双赢。
权利要求书
1.一种富马酸废水回收处理工艺，其特征在于步骤如下：
(1)将富马酸废水送到脱色浓缩处理釜中，在真空负压的作用下降低液体的沸点;当废 水在釜内浓缩达到浓度20-25%时，加入活性炭对其进行脱色;
(2)将脱色后的废水泵入育晶釜，加入硫脲，并开始给育晶釜内废水通蒸汽升温，保温， 充分异构反应，再给育晶釜通入循环水降温，使育晶釜内温度降至15-40℃;
(3)经离心甩干提取出后，干燥制得次品级富马酸，冷却结晶后的浓缩液再回三效蒸发 系统循环浓缩。
2.根据权利要求1所述的富马酸废水回收处理工艺，其特征在于步骤(1)中所述的真 空负压的真空度为-0.03-―0.07Mpa。
3.根据权利要求1所述的富马酸废水回收处理工艺，其特征在于步骤(1)中所述的活 性炭的质量是富马酸废水质量的3-5‰。
4.根据权利要求1所述的富马酸废水回收处理工艺，其特征在于步骤(1)中所述的脱 色温度为90-95℃，脱色时间为30-60分钟。
5.根据权利要求1所述的富马酸废水回收处理工艺，其特征在于步骤(2)中所述的硫 脲的质量是富马酸废水质量的4-5‰。
6.根据权利要求1所述的富马酸废水回收处理工艺，其特征在于步骤(2)中所述的升 温至80-95℃。
7.根据权利要求1所述的富马酸废水回收处理工艺，其特征在于步骤(2)中所述的保 温时间为30-60分钟。
说明书
富马酸废水回收处理工艺
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种富马酸废水回收处理工艺。
背景技术
富马酸作为一种基础化工原料，广泛用于制聚酯、合成树脂、松香酯、天门冬氨酸甜味 剂;反酸与醋酸乙烯的共聚物是良好的粘合剂。
目前生产富马酸的工艺主要是以苯酐尾气喷淋酸水在升温脱色后达到一定的温度条件和 异构剂(硫脲)的作用下，酸水中的顺丁烯二酸转化为反丁烯二酸，反丁烯二酸水溶液经降 温析出反丁烯二酸晶体，经离心甩干、干燥后制得成品富马酸。
该工艺在生产工程中产生大量的富马酸残液(母液水)，通过三效蒸发工序使母液水得到 浓缩，在蒸发浓缩过程中产生的蒸汽，经冷凝器冷凝成液体供给苯酐尾气喷淋循环利用;经 三效蒸发浓缩后的水中仍然含有大量未结晶出的富马酸、苯甲酸和其它未知杂酸等。浓缩后 的母液水循环蒸发浓缩到一定浓度后粘稠度较高，现有的生产装置和技术无法将其中有价值 的有机酸提取出来。不能完全达到榨干吃净、化废为宝的环保要求和产生可观的经济效益。 发明内容
本发明的目的是提供一种富马酸废水回收处理工艺，降低废水处理成本、增加了经济效 益，实现了废物资源化。
本发明所述的富马酸废水回收处理工艺，步骤如下：
(1)将富马酸废水送到脱色浓缩处理釜中，在真空负压的作用下降低液体的沸点;当废 水在釜内浓缩达到浓度20-25%时，加入活性炭对其进行脱色;
(2)将脱色后的废水泵入育晶釜，加入硫脲，并开始给育晶釜内废水通蒸汽升温，保温， 充分异构反应，再给育晶釜通入循环水降温，使育晶釜内温度降至15-40℃;
(3)经离心甩干提取出后，干燥制得次品级富马酸，冷却结晶后的浓缩液再回三效蒸发 系统循环浓缩。
步骤(1)中所述的真空负压的真空度为-0.03-―0.07Mpa。
步骤(1)中所述的活性炭的质量是富马酸废水质量的3-5‰。
步骤(1)中所述的脱色温度为90-95℃，脱色时间为30-60分钟。
步骤(2)中所述的硫脲的质量是富马酸废水质量的4-5‰。
步骤(2)中所述的升温至80-95℃。
步骤(2)中所述的保温时间为30-60分钟。
本发明所述的富马酸废水回收处理工艺，具体步骤如下：
富马酸母液水或三效蒸发浓酸水，首先送到富马酸废水处理装置的脱色浓缩处理釜，利 用喷射泵产生负压控制在-0.03Mpa至―0.07Mpa范围内的真空作用下降低液体的沸点，加 快蒸发浓缩速度，节约蒸汽、电等能源耗用;当废水在釜内浓缩达到浓度20%至25%的要求 时，加入活性炭，对其进行升温至90-95℃之间保温30-60分钟脱色，再将浓缩脱色釜内的酸 水泵入育晶釜，硫脲加入育晶釜，并开始给育晶釜内酸水通蒸汽缓慢升温使釜内温度升至80 ℃-95℃，保温30-60分钟充分异构反应，再给育晶釜通入循环水降温，使育晶釜内温度急降 至15-40℃，蒸发浓缩酸水冷却再结晶富马酸，经离心甩干提取出后、干燥制得次品级富马酸; 冷却结晶后的浓缩液再回三效蒸发系统循环浓缩。
富马酸废水在脱色浓缩处理釜中真空负压越高、釜内蒸发温度越低、蒸发浓缩速度越快、 蒸汽用量相对较少，降低能耗。
富马酸废水在育晶釜充分异构反应后降温温度越低，产品收率越高，能耗相对较低。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明实现了富马酸废水的综合循环再利用和再提取富马酸，很好的解决了富马酸废水 处理压力，降低废水处理成本、增加了经济效益，实现了废物资源化，达到环境效益和经济 效益的双赢。
