申请日2014.09.18
公开(公告)日2014.12.24
IPC分类号G01N30/02
摘要
本发明涉及一种废水中游离溴的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述检测方法，包括：(1)配制一系列浓度的溴标准使用液，绘制标准曲线。(2)将乙烯气体通入废水采样袋，将袋中液体倒入分液漏斗，加氯化钠、石油醚，静置分层，放出水层，向有机相中加浓硫酸，静置分层，放出硫酸层，重复以上步骤，直至硫酸层清澈，加入硫酸钠溶液，振摇清洗提取液中残存硫酸，静置分层，放出水层，提取液进行过滤脱水，进行收集，用石油醚洗净漏斗，洗液定容后将待样品提取液在同样的色谱条件下色谱进样，记录峰高，从标准曲线上可查出试样中游离溴的含量。本发明所述的检测方法，操作简单，灵敏度高，回收率和精密度好。
权利要求书
1.废水中游离溴的检测方法，包括以下步骤：
(1)用纯水配制一系列浓度的溴标准使用液，溴标准使用液同乙烯反应后在一定的色谱条件下进行色谱测定，绘制标准曲线;
(2)将乙烯气体慢慢通入含游离溴废水100mL的采样袋中0.5h，将袋中液体倒入250mL分液漏斗中，加2g氯化钠，溶解后再加入10mL石油醚，加塞振摇10min，静置分层后，放出水层，向有机相中加1mL浓硫酸，轻轻振摇，静置分层后，放出硫酸层，重复以上步骤，直至硫酸层清澈为止，加入2%硫酸钠溶液20mL，振摇清洗石油醚提取液中残存硫酸，静置分层，放出下部水层，石油醚提取液通过在漏斗下部盛有1g左右无水硫酸钠层进行过滤脱水，并收集于10mL容量瓶中，最后用少量石油醚洗净漏斗，洗液一起合并在10mL容量瓶中，定容后将待样品提取液在同样的色谱条件下色谱进样，记录峰高，从标准曲线上可查出试样中游离溴的含量。
2. 如权利要求1所述的废水中游离溴的检测方法，其特征在于所述的色谱条件为色谱柱为10%DC-200色谱柱，载气流速：高纯氮55mL/min，检测器：ECD，柱温：145℃，气化室温度：185℃，检测器温度：180℃，进样量：5μL，纸速：8mm/min。
说明书
废水中游离溴的检测方法
技术领域
本发明涉及一种废水中游离溴的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
背景技术
溴是一种强烈的刺激性气体，主要作用于上呼吸道支气管粘膜，也可作用于肺泡，导致支气管炎，吸入大量时，可引起中毒性肺水肿。废水中游离溴监测是环境监测的一个难点。
因此研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的废水中游离溴的检测方法很有必要。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的废水中游离溴的检测方法。
本发明所述的废水中游离溴的检测方法，包括以下步骤：
(1)用纯水配制一系列浓度的溴标准使用液，溴标准使用液同乙烯反应后在一定的色谱条件下进行色谱测定，绘制标准曲线。
(2)将乙烯气体慢慢通入含游离溴废水100mL的采样袋中0.5h，将袋中液体倒入250mL分液漏斗中，加2g氯化钠，溶解后再加入10mL石油醚，加塞振摇10min，静置分层后，放出水层，向有机相中加1mL浓硫酸，轻轻振摇，静置分层后，放出硫酸层，重复以上步骤，直至硫酸层清澈为止，加入2%硫酸钠溶液20mL，振摇清洗石油醚提取液中残存硫酸，静置分层，放出下部水层，石油醚提取液通过在漏斗下部盛有1g左右无水硫酸钠层进行过滤脱水，并收集于10mL容量瓶中，最后用少量石油醚洗净漏斗，洗液一起合并在10mL容量瓶中，定容后将待样品提取液在同样的色谱条件下色谱进样，记录峰高，从标准曲线上可查出试样中游离溴的含量。
优选的，本发明所述的色谱条件为色谱柱为10%DC-200色谱柱，载气流速：高纯氮55mL/min，检测器：ECD，柱温：145℃，气化室温度：185℃，检测器温度：180℃，进样量：5μL，纸速：8mm/min。
本发明所述的检测方法，采用乙烯和溴反应生成二溴乙烷，用10%DC-200色谱柱，对水中二溴乙烷进行气相色谱法分析测定，从而得出水中游离溴的含量。经测定，本方法加标回收率为92%- 97%，变异系数5%以下，最低检测浓度：0.10mg/L，该法具有较好的精密度和准确性。
本发明所述的检测方法，采用气相色谱法测定废水中游离溴操作简单，灵敏度高，回收率和精密度好，适用于废水中游离溴的监测分析。
具体实施方式
实施例一：
(1)用纯水配制一系列浓度的溴标准使用液，溴标准使用液同乙烯反应后在一定的色谱条件下(色谱条件为色谱柱为10%DC-200色谱柱，载气流速：高纯氮55mL/min，检测器：ECD，柱温：145℃，气化室温度：185℃，检测器温度：180℃，进样量：5μL，纸速：8mm/min)进行色谱测定，绘制标准曲线。
(2)将乙烯气体慢慢通入含游离溴废水100mL的采样袋中0.5h，将袋中液体倒入250mL分液漏斗中，加2g氯化钠，溶解后再加入10mL石油醚，加塞振摇10min，静置分层后，放出水层，向有机相中加1mL浓硫酸，轻轻振摇，静置分层后，放出硫酸层，重复以上步骤，直至硫酸层清澈为止，加入2%硫酸钠溶液20mL，振摇清洗石油醚提取液中残存硫酸，静置分层，放出下部水层，石油醚提取液通过在漏斗下部盛有1g左右无水硫酸钠层进行过滤脱水，并收集于10mL容量瓶中，最后用少量石油醚洗净漏斗，洗液一起合并在10mL容量瓶中，定容后将待样品提取液在同样的色谱条件下色谱进样，记录峰高，从标准曲线上可查出试样中游离溴的含量。
