申请日2014.07.09
公开(公告)日2014.12.10
IPC分类号B01J20/20; C02F1/28; B01J20/30
摘要
本发明涉及一种多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法,制备方法包括如下步骤(1)将磺基水杨酸钠置于管式炉中，在惰性气氛中于800–900℃煅烧至少2h，(2)冷却至室温后研磨，放入去离子水中，再加入稀盐酸，超声分散至均匀，搅拌后水洗至中性，过滤，烘干后研磨充分，即可制得纯净的多孔炭材料。本发明首次利用磺基水杨酸钠制备多孔炭材料;所得到的多孔炭材料具有结构和性能稳定，孔径分布均匀，孔隙率高且具有新型开放孔道等特点;利用本发明多孔炭来处理油污水具有很好的效果，能够使得油污水的浓度大大降低，达到国家环保排污水的要求。
权利要求书
1.一种多孔炭材料的制备方法,其特征在于：包括如下步骤(1)将磺基水杨酸钠置于管 式炉中，在惰性气氛中于800–900℃煅烧至少2h，(2)冷却至室温后研磨，放入去离子水中， 再加入稀盐酸，超声分散至均匀，搅拌后水洗至中性，过滤，烘干后研磨充分，即可制得纯 净的多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的煅烧 温度为900℃。
3.根据权利要求1或2所述的多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中 冷却至室温后研磨时间至少为0.5小时;烘干为110℃下烘干6小时。
4.一种如权利要求1～3任一所述方法制备的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法， 其特征在于：按每500ml含油污水,0.2～5g所述多孔炭材料的量，在含油污水中加入多孔炭材 料，充分震荡后静置吸附数小时。
5.根据权利要求4所述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，其特征在于：当所 述含油污水为机械加工用切削液废液时，加入量为：每500ml废液1g所述多孔炭材料。
6.根据权利要求5所述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，其特征在于：所述 多孔炭材料的静置吸附时间为6小时。
说明书
多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制备，特别涉及一种多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油 污水的处理方法。
背景技术
含油废水成分复杂，可生化性差，对环境有很大的危害，尤其油污水中的乳化油、分散油 分散在水中，常规方法很难去除。此外，含油污水成分复杂，可对环境造成严重污染和破坏， 并且还对人的身体造成伤害。环境问题变得越来越重要，人们致力于对处理污水的研究。
目前最常用的油污水处理方法有生物处理法、重力分离法、气浮法、膜分离法、高级氧化 法和活性炭法，所报道过的微生物处理法和生化处理法也有很好的效果。这些方法在一定的 范围内效果较明显，且方法和工艺较先进，但是操作成本高，难以实现大规模利用。
中国专利CN1103322C公开了一种含原油污水处理的方法，此方法是将水源经过过滤器、 高压泵、反渗透膜管将油水分离，当污水通过膜表面时，各种微粒的亲水、亲油被破坏，污 水在膜管中进行，完成乳液颗粒的破乳，从而处理油污水。这种方法操作简单，油水分离效 率高，但是此法成本较高，较难大规模使用。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提出一种简单易行，且能大规模合成多孔炭 材料的方法及其用于处理含油污水的处理方法，即利用高温炭化磺基水杨酸钠制备多孔炭材 料用于治理油污水;此外调控多孔炭材料的质量和油污水的体积之比来研究油污水的处理， 且调控多孔炭材料在油污水中的吸附时间来研究油污水的处理。
实现本发明目的的技术方案是：一种多孔炭材料的制备方法,包括如下步骤(1)将磺基 水杨酸钠置于管式炉中，在惰性气氛中于800–900℃煅烧至少2h，(2)冷却至室温后研磨， 放入去离子水中，再加入稀盐酸，超声分散至均匀，搅拌后水洗至中性，过滤，烘干后研磨 充分，即可制得纯净的多孔炭材料。
上述的多孔炭材料的制备方法，优选所述步骤(1)的煅烧温度为900℃。
上述的多孔炭材料的制备方法，优选所述步骤(2)中冷却至室温后研磨时间至少为0.5 小时，例如0.6h、0.8h等;烘干为110℃下烘干6小时。
上述方法制备的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，按每500ml含油污水加入 0.2～5g所述多孔炭材料的量，在含油污水中加入多孔炭材料，充分震荡后静置吸附数小时， 例如6小时、8小时、10小时等。
上述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，当所述含油污水为机械加工用切削液 废液时，处理时加入量为：每500ml废液，加入1g所述多孔炭材料。
上述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，所述多孔炭材料的静置吸附时间为6 小时。
本发明利用磺基水杨酸钠高温炭化800℃和900℃制备多孔炭材料，用于油污水的处理， 特点在于按以下步骤操作：
取适量不经任何处理的磺基水杨酸钠于瓷舟内，放入充满氩气氛围的管式炉中，高温炭 化800℃并保持2h，升温速率设置为4℃min–1。同样称取定量的磺基水杨酸钠于瓷周内放入 充满氩气氛围的管式炉中，高温炭化900℃并保持2h，升温速率也设置为4℃min–1。为了研 究得到的两种不同多孔炭材料的性能，首先将高温炭化得到的炭材料含Na的盐洗涤除杂，以 得到纯净的多孔炭材料。将炭化后的混合物充分研磨后放入加入去离子水的烧杯中，并加入 稀盐酸适量至溶液显酸性，将样品放入超声仪中保持0.5h后于搅拌器上搅拌6h;用去离子 水洗涤至中性，最后将样品放入110℃烘箱中保持12h，即可得纯净的多孔炭材料。
所述惰性气氛可采用氮气或氩气或氮氩混合气。
在此处我们首先考察的是高温炭化温度对多孔炭性能的影响，分别取5g高温炭化800℃ 和900℃的多孔炭材料，随后放入500mL含油废水锥形瓶中，充分震动5min后静置;6h后 取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。实验结果可以发现，放入高温炭化900℃多孔炭 材料的油污废水含油量较低，明显低于放入800℃多孔炭材料的含油量。为了研究多孔炭材 料对油污水处理的影响，我们还研究了多孔炭材料的质量与油污水的体积比，分别取8组待 处理废水500mL于锥形瓶中，按照实验条件，用10%的NaOH或10%的HCl溶液调节pH，分别 向8组中依次加入900℃高温煅烧的多孔炭材料，质量为0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、1g、1.5g、 2g、3g，待均匀震动5min静置6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。可以看出当 高温炭化900℃的多孔炭用量为1g时，在500mL的油污水中吸附效果最优，也就说对于油污 水的处理最优，此时含油量仅为35mg.L-1。
此外，还研究了多孔炭材料在油污水中的吸附时间对油污水处理的影响，取6组500mL 的油污水于锥形瓶中，按照实验条件，用10%的NaOH或10%的HCl溶液调节pH，分别标记为 1、2、3、4、5、6。随后向6组锥形瓶中加入1g高温炭化900℃的多孔炭材料，充分震动5min 后6组试验分别静置2h、4h、5h、6h、7h、8h。待试验时间达到，分别取6组试验的上清液 用紫外分光光度仪检测其含油量。可以得到，当油污废水的体积为500mL，多孔炭材料取1g， 吸附时间为6h时，油污废水的含油量最低，也就是吸附效果最优。
本发明具有积极的效果：(1)首次利用磺基水杨酸钠制备多孔炭材料;(2)所得到的多 孔炭材料具有结构和性能稳定，孔径分布均匀，孔隙率高且具有新型开放孔道等特点;(3) 通过高温煅烧制备多孔炭材料，合理的调控煅烧温度和吸附时间等因素能有效的处理油污水; (4)本发明利用多孔炭来处理油污水具有很好的效果，能够使得油污水的浓度大大降低，达 到国家环保排污水的要求。
