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磁响应性膨润土水处理剂的方法

发布时间:2018-5-25 20:35:22  中国污水处理工程网

  申请日2014.01.24

  公开(公告)日2014.04.23

  IPC分类号B01J20/12; C02F1/28; B01J20/30

  摘要

  本发明涉及环保以及水处理领域,公开了一种磁响应性膨润土水处理剂的方法,步骤一、配制浓度为0.1~3.0mol/L的Fe2+或者Fe3+盐溶液100mL;步骤二、称取1~5g改性膨润土加入配置好的Fe2+或者Fe3+盐溶液之中,搅拌均匀,加入到高压釜中;步骤三、首先用N2置换釜内空气,然后,充入氢气或者一氧化碳,压力为1~15MPa,将温度升为400~800℃,反应时间为2~20h;步骤四、通过上述反应所得物用去离子水或者无水乙醇进行洗涤,使洗涤液pH=7~8,将所得物在温度40~100℃下恒温真空干燥;步骤五、将干燥物研磨,过120目筛子,筛下物为所制的铁零膨润土。该发明通过CO/H2作为还原剂,反应工艺简单,原料价廉易得,所生成的铁零负载膨润土水处理剂,工业化生产门槛低,易于工业化推广。

  权利要求书

  1.一种磁响应性膨润土水处理剂的方法,其制作步骤为:

  步骤一、配制浓度为0.1~3.0mol/L的Fe2+或者Fe3+盐溶液100mL;

  步骤二、称取1~5g改性膨润土加入配置好的Fe2+或者Fe3+盐溶液之 中,搅拌均匀,加入到高压釜中;

  步骤三、首先用N2置换釜内空气,然后,充入氢气或者一氧化碳,调 节压力为1~15MPa,将温度升为400~800℃,反应时间为2~20h;

  步骤四、通过上述反应所得物用去离子水或者无水乙醇进行洗涤, PH=7~8,将所得物在40~100℃下真空恒温干燥;

  步骤五、将干燥物研磨,过120目筛子,筛下物为所制的铁零膨润土。

  2.如权利要求1所述的一种磁响应性膨润土水处理剂的方法,其特征 在于,所述步骤二中加入骨架镍催化剂,步骤三中压力可变为2~6MPa,反 应时间为2~6h,步骤四中条件不变。

  3.如权利要求1所述的一种磁响应性膨润土水处理剂的方法,其特征 在于,所述步骤一中Fe2+或者Fe3+盐溶液可以为FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、 FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3。

  4.如权利要求1所述的一种磁响应性膨润土水处理剂的方法,其特征 在于,所述步骤二中改性膨润土可选择钠基膨润土、钙基膨润土、锂基膨润土。

  5.如权利要求1所述的一种磁响应性膨润土水处理剂的方法,其特征 在于,所述步骤三中,将温度为450~650℃,反应时间为4~8h。

  6.如权利要求1所述的一种磁响应性膨润土水处理剂的方法,其特征 在于,所述步骤四中用去离子水或者无水乙醇洗涤三次。

  说明书

  一种磁响应性膨润土水处理剂的方法

  技术领域

  本发明涉及环境保护领域,尤其涉及一种磁响应性膨润土水处理剂的方 法。

  背景技术

  现代工业生产过程中会伴随产生较多的有机和无机污染产物,如氯代烃、 多环芳烃、五价砷和六价铬等一些重金属离子。这些污染物难以处理,并且严 重污染环境和威胁人体健康。如何有效和经济的处理这些污染物,一直是各国 研究水处理的重点。

  膨润土资源丰富、价格便宜,且具有良好的分散性、吸附性和离子交换, 及比表面积大等特点,将膨润土运用在污水处理中,可大量吸附污物毒物。尤 其对污水中的重金属离子、酚类、有机分子、聚合物、杀虫剂、放射性核和染 料等均具有良好的净化处理作用,但直接利用天然膨润土难以有效发挥上述性 能,需进行改良。零价铁(Fe°)由于其价格低廉、环境安全性高,且对卤代烃、 卤代芳烃和有机氯农药以及一些有毒金属(如铬、硒、砷、锑等)有高的反应 活性和处理效果,被认为是一种极具潜力的环境修复及污染控制材料。所以, 将Fe°负载在膨润土上制备磁响应性膨润土,可充分发挥二者的协同效应,又 可利用磁分离技术将该膨润土从悬浮液中快速分离回收。

  目前,Fe°负载膨润土的有效方法报道较少,主要有物理混合法、强还原 剂还原铁盐法等。绍兴文理学院在2008年7月4日所申请的专利《改性膨润 土与零价铁水处理剂》(申请号200810062905.6,公开号101306863)《改性膨 润土负载纳米铁水处理剂及其制备方法》(申请号200810062906.0,公开号 101314496)中公开报道一种改性膨润土负载铁零水处理剂,将改性膨润土与 铁零按照一定比例均匀混合后,制备改性膨润土负载铁零水处理剂。用于去除 氯代有机污染物、重金属离子;Li-na Shia等通过FeCl3·6H2O、膨润土配成 无水乙醇水溶液,利用强还原剂硼氢化钠获得了一种膨润土负载铁零水处理 剂,用于处理污水中的Cr(VI)取得了显著的效果。

  (Synthesis,characterization and kinetics of bentonite supported nZVI for theremoval of Cr(VI)from aqueous solution)。

  由此可见,现有的技术主要是通过物理混合Fe°和膨润土或者采用价格昂 贵的强还原剂硼氢化钠或硼氢化钾还原铁盐制备Fe°膨润土,导致Fe°松散附着 在膨润土上,使用过程中易于脱落,起不到二者的协同效应,或者使用价格昂 贵的强还原剂,增加了生产成本,不利于工业推广。

  发明内容

  针对现有技术的缺陷,本发明采用廉价易得还原剂CO/H2,与FeCl2·4H2O、 FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3等Fe2+/Fe3+盐经过催化还原反应,制备出 Fe°膨润土水处理剂。

  为达此目的,本发明采用以下技术方案:

  该种磁响应性膨润土水处理剂的制作方法,其制作步骤为:

  步骤一、配制浓度为0.1~3.0mol/L的Fe2+或者Fe3+盐溶液100mL;

  步骤二、称取1~5g改性膨润土加入配置好的Fe2+或者Fe3+盐溶液之中, 搅拌均匀,加入到高压釜中;

  步骤三、首先用N2置换釜内空气,然后,充入氢气或者一氧化碳,调节 压力为1~15MPa,将温度升为400~800℃,反应时间为2~20h;

  步骤四、通过上述反应所得物用去离子水或者无水乙醇进行洗涤,使洗 涤液pH=7~8,将所得物在温度为40~100℃下真空恒温干燥;

  步骤五、将干燥物研磨,过120目筛子,筛下物为所制的铁零膨润土。

  优选的,所述步骤二中加入骨架镍催化剂,步骤三中压力可变为为2~6 MPa,反应时间为2~6h,步骤四中条件不变。加入骨架镍是为了加速反应, 加入后可使反应压力降低,缩短反应时间。

  优选的,所述步骤一中Fe2+或者Fe3+盐溶液可以为FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、 FeCl3·6H2O、Fe2(SO4)3。

  优选的,所述步骤二中改性膨润土可选择钠基膨润土、钙基膨润土、锂基 膨润土。

  优选的,所述步骤三中将温度升为450~650℃,反应时间为4~8h。

  优选的,所述步骤四中用去离子水或者无水乙醇洗涤三次。

  本发明的有益效果在于:现有技术中制备铁零膨润土的方法多是通过与铁 屑物理混合或者强还原剂如硼氢化钠还原铁盐制得,存在铁零附着力不高或者 生产成本较高的问题,本发明通过CO/H2作为还原剂,经过还原铁盐制备铁零 膨润土,其结晶程度高,Fe°和膨润土附着牢固,反应工艺简单,原料来源方 便易得,所生成的Fe°负载膨润土水处理剂,工业化生产门槛低,易于工业化 推广。所获得的铁零膨润土可以用于水处理,比如污水、煤泥水、矿井水等等。

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