申请日2013.05.13
公开(公告)日2013.09.18
IPC分类号C07C315/06; C07C313/04; C07C317/14
摘要
本发明公开了一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水后冷却结晶，过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物;2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用溶剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液。本发明的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低了废水中有机物的含量，减少了废水进一步治理的难度。
权利要求书
1.一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方 法，包括以下步骤：
1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分 别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂 和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水，然后冷却结晶， 过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤 饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物;
2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用 溶剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相， 所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层 和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生 物水溶液。
2.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)所述芳烃β- 羟乙基砜衍生物的通式为：
式中：R1，R2分别表示H，CH3，NO2或Cl。
3.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)和所述步骤2) 中所述溶剂是正丁醇、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁 基醚或甲基异丁基酮，所述溶剂与所述芳烃β-羟乙基砜衍生物 废水的体积比为0.05∶1～1∶1。
4.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述逆流 萃取和所述步骤2)中所述逆流萃取的理论级数均为3～8。
5.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述蒸馏 是常压蒸馏或减压蒸馏，其温度为55～120℃。
6.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述釜液 中加入水的量为：水与釜液的体积比为2∶1～10∶1。
7.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述冷却 结晶的温度为0～15℃。
8.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述无机 酸是盐酸或者硫酸，其加入折百量与酸化前的萃余液的质量比 为0.03∶1～0.1∶1。
9.按照权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中 提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述稀碱 是质量分数为5～25%的碳酸钠水溶液或者质量分数为4～19% 的氢氧化钠水溶液。
说明书
一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法
技术领域
本发明属于染料化工中间体生产技术领域，涉及一种在芳 烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法。
背景技术
芳烃β-羟乙基砜衍生物是一种重要的染料中间体，其中间- (β-羟乙基砜)硝基苯是制备间-(β-羟乙基砜)苯胺的中间体， 而间-(β-羟乙基砜)苯胺是制备C.I.活性蓝19以及间-(β-羟 乙基砜硫酸酯)苯胺的重要原料，间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯 胺是合成乙烯砜型活性染料的主要中间体，其应用广泛，市场 上呈现供不应求的局面。
目前生产芳烃β-羟乙基砜衍生物的方法是将芳烃亚磺酸衍 生物与环氧乙烷进行缩合后过滤，滤饼即为芳烃β-羟乙基砜衍 生物，滤液作为废水排放。然而，由于芳烃β-羟乙基砜衍生物 在水中有一定的溶解度，同时未反应的芳烃亚磺酸钠衍生物也 残留在滤液中，直接排放不仅造成了浪费而且增加了废水处理 的负担。
因此，提供一种能耗低、回收率高、工艺简单并且可大大 降低废水中有机物含量的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取 有效成分的方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在芳烃β- 羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方 法，包括以下步骤：
1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分 别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂 和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水，然后冷却结晶， 过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤 饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物，可直接用于下游产品的合成;
2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用溶 剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相， 所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层 和水层，所得溶剂层循环套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生 物水溶液，可直接与环氧乙烷缩合，得到芳烃β-羟乙基砜衍生 物。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述芳 烃β-羟乙基砜衍生物的通式为：
式中：R1，R2=-H，-CH3，-NO2或-Cl。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)和所述步 骤2)中所述溶剂是正丁醇、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、甲基 叔丁基醚或甲基异丁基酮，其用量为：与芳烃β-羟乙基砜衍生 物废水的体积比为0.05∶1～1∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述逆 流萃取和所述步骤2)中所述逆流萃取的理论级数均为3～8。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述蒸 馏是常压蒸馏或减压蒸馏，其温度为55～120℃。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述釜 液中加入水的量为：水与釜液的体积比为2∶1～10∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述冷 却结晶的温度为0-15℃。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中所述无 机酸是盐酸或者硫酸，其加入折百量与酸化前的萃余液的质量 比为0.03∶1～0.1∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中所述稀 碱是质量分数为5～25%的碳酸钠水溶液或者质量分数为4～ 19%的氢氧化钠水溶液。
本发明的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降 低了废水中有机物的含量，减少了废水进一步治理的难度。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但 并不意味着对本发明保护范围的限制。
