申请日2013.03.20
公开(公告)日2013.06.12
IPC分类号C10G1/04; C02F11/00
摘要
本发明涉及一种超临界萃取法处理含油污泥的组合工艺及装置。所述组合工艺包括一级分离工序和二级分离工序;所述一级分离工序包括一级连续分离工序，所述一级连续分离工序使含油污泥在超临界条件下被萃取，萃取相进入二级分离工序进行原油组分和萃取剂的分离回收。本发明所述组合工艺及装置对含油污泥中原油组分的分离效率高，同时能够对原油和萃取剂进行重新回收利用，有效地避免了含油污泥过程中对环境的二次污染，同时能够变废为宝，实现含油污泥的资源化、无害化。
权利要求书
1.一种超临界萃取法处理含油污泥的组合工艺，其特征在于，所述组合工 艺包括一级分离工序和二级分离工序;所述一级分离工序包括一级连续分离工 序，所述一级连续分离工序使含油污泥在超临界条件下被萃取，萃取相A进入 二级分离工序进行原油组分和萃取剂的分离回收。
2.如权利要求1所述的组合工艺，其特征在于，所述一级分离工序还包括 一级间歇分离工序，所述一级间歇分离工序使含油污泥与萃取剂在反应釜中混 合，所得萃取相B与一级连续分离工序得到的萃取相A一同进入二级分离工序。
3.如权利要求2所述的组合工艺，其特征在于，所述一级间歇分离工序中， 在反应釜内加入含油污泥和萃取剂，萃取分离后，萃取相B由上口输出，萃余 相由下口输出;
优选地，所述一级间歇分离工序中的萃余相经一级闪蒸器B进行分离，蒸 发掉易挥发的轻组分和少量残余的萃取剂，底部收集固相产品;优选地，所述 固相产品做焚烧处理。
4.如权利要求1-3之一所述的组合工艺，其特征在于，所述二级分离工序 使一级分离工序的萃取相与外加萃取剂进入萃取塔系统，进行原油组分中轻重 组分的萃取分离;
优选地，所述萃取塔系统得到的萃取相经分离器分离得到原油组分和萃取 剂。
5.如权利要求1-4之一所述的组合工艺，其特征在于，所述一级连续分离 工序使含油污泥和萃取剂进入超临界萃取塔，进行含油污泥中原油组分的超临 界萃取，塔顶得到富集原油组分的萃取相A，塔底得到富集重组分及不溶性杂 质的萃余相;
优选地，所述一级连续分离工序中的萃余相经一级闪蒸器A进行分离，蒸 发掉易挥发的轻组分和少量残余的萃取剂，底部收集固相产品;优选地，所述 固相产品做焚烧处理。
6.如权利要求1-5之一所述的组合工艺，其特征在于，所述一级分离工序 中含油污泥与萃取剂的质量比为1:3。
7.一种实现如权利要求1-6之一所述超临界萃取法处理含油污泥的组合工 艺的装置，其特征在于，所述装置包括一级分离系统和二级分离系统;所述一 级分离系统包括一级连续分离系统，所述一级连续分离系统包括超临界萃取塔， 所述超临界萃取塔的顶部出口与二级分离系统连接。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述一级分离系统还包括一级 间歇分离系统，所述一级间歇分离系统包括反应釜，所述反应釜的顶部出口与 二级分离系统连接;优选地，所述反应釜中设有搅拌装置;
优选地，所述反应釜底部出口连接一级闪蒸器B，一级闪蒸器B顶部连接 冷凝器B，冷凝器B连接储罐B。
9.如权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述二级分离系统包括萃 取塔系统，所述萃取塔系统的顶部出口与分离器连接;分离器底部连接储罐D， 顶部连接冷凝器D，冷凝器D连接储罐E;
优选地，所述萃取塔系统的底部出口与二级闪蒸器连接，二级闪蒸器顶部 连接冷凝器C，冷凝器C连接储罐C;
优选地，所述萃取塔系统包括一级或两级萃取塔，进一步优选包括一级萃 取塔和二级萃取塔。
10.如权利要求7-9之一所述的装置，其特征在于，所述一级连续分离系统 的超临界萃取塔的底部与一级闪蒸器A连接，一级闪蒸器A的顶部连接冷凝器 A，冷凝器A连接储罐A;
优选地，所述冷凝器A、冷凝器B、冷凝器C及冷凝器D均连入尾气处理 系统。
说明书
一种超临界萃取法处理含油污泥的组合工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种含油污泥的处理工艺，属于含油污泥的处理技术领域，尤 其涉及一种超临界萃取法处理含油污泥的组合工艺及装置。
背景技术
含油污泥是在石油勘探、开发中产生的，以开发过程中产生的污泥为主， 包括油水分离产生的污泥、污水处理中产生的残渣;少量的含油污泥来自钻井 泥浆。按照我国目前原油产量估算，每年将有近百万吨的油泥、油砂产生。含 油污泥本身成分较为复杂，其成分以残留石油、高分子聚合物、含硫化合物和 无机矿物质为主，同时还含有一些以表面活性剂、有机聚合物为主的钻井采油 助剂和污水处理过程中加入的有机、无机絮凝剂等。
含油污泥直接外排不但占用大量土地，其含有的有毒物质会污染水体、土 壤和大气，恶化生态环境;直接用于回注和在污水处理系统循环时，会造成注 水水质下降和污水处理系统的运行条件恶化，对生产造成不可预计的损失;同 时大量石油资源被浪费。因此，无论是从环境保护、维护正常生产还是从回收 能源的角度出发，都必须对油泥进行无害化、资源化处理。但目前我国含油污 泥大多采用露天堆存，累计多达数千万吨，数量巨大，污染严重，亟待解决。
现有含油污泥主要采用异地填埋、生物降解处理，溶剂萃取等处理方法， 普遍存在二次污染、处理时间长等问题。尤其是当油泥沉积时间较长时，固化 结块较为严重，分离处理设备能耗高，处理成本更大。
溶剂萃取法是油泥处理技术中常用的一种方法，其利用“相似相溶”原理， 选择合适的有机溶剂作萃取剂，将有机物从油泥中被溶剂抽提出来后，通过蒸 馏把溶剂从混合物中分离出来循环使用，回收的原油则用于回炼。
超临界萃取是近二十年来迅速发展起来的一种新型萃取分离技术。超临界 流体是指温度和压力处于临界温度和临界压力以上的流体。超临界流体是介于 气体和液体之间的特殊流体，兼有气体和液体的双重物性，其密度接近于液体 的密度，对液体和固体的溶解能力接近于普通的液体溶剂，黏度和扩散速度接 近于普通气体。因此，超临界流体具有较好的渗透性和较强的溶解能力，以及 很高的传质速率和很快达到萃取平衡的能力。超临界萃取就是利用超临界流体 的这种特性萃取分离物质，然后借助等温降压或等压升温的方法使超临界流体 变成普通气体，即可将萃取剂与待分离物质分离。
CN1526797A公开了一种用溶剂萃取法从含油污泥中回收燃料油的方法， 该方法针对的原料为含油污泥，包括油田与炼化企业的含油污泥。采用溶剂法、 塔式连续或釜式间歇萃取，常压下分馏，萃取溶剂可循环利用。萃取溶剂选用 轻质煤焦油，也可使用石油醚、轻质油或C5。
CN102453494A公开了一种超声强化超临界萃取油泥的方法，油泥和萃取 剂进入带有强化超声装置的超临界萃取装置，设定超临界萃取压力及超临界萃 取温度，进行超临界萃取。
现有利用超临界萃取处理含油污泥的方法，虽然在超临界萃取部分能够实 现高效的萃取分离，但是工艺整体的萃取效果有限，萃取率偏低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种超临界萃取法处理含油 污泥的组合工艺及装置。本发明通过处理工艺的合理组合，对含油污泥进行资 源化、无害化处理，比现有处理含油污泥工艺的萃取效果更好，萃取率更高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种超临界萃取法处理含油污泥的组合工艺，所述组合工艺包括一级分离 工序和二级分离工序;所述一级分离工序包括一级连续分离工序，所述一级连 续分离工序使含油污泥在超临界条件下被萃取，萃取相A进入二级分离工序进 行原油组分和萃取剂的分离回收。
本发明通过超临界萃取使萃取剂在超临界条件下逐级萃取油泥，油泥中含 有的原油组分被分离出来，作为萃取相A进入二级分离工序。在二级分离工序 中主要实现原油组分和萃取剂的分离。
本发明采用超临界萃取的方法连续、高效分离油泥，与传统萃取分离方法 相比具有分离效率高、溶剂回收率高，再通过二级分离回收石油中的轻组分及 萃取剂，达到变废为宝的目的，解决了现有处理方法的环境二次污染以及处理 效率低等弊端。
本发明所述一级分离工序还包括一级间歇分离工序，所述一级间歇分离工 序使含油污泥与萃取剂在反应釜中混合，所得萃取相B与一级连续分离工序得 到的萃取相A一同进入二级分离工序。在实际操作中，将含油污泥和萃取剂同 时加入反应釜中，进行萃取分离，该过程为间歇式。一级间歇分离工序与上述 一级连续分离工序配合对含油污泥中的原油组分进行萃取，能够提高萃取效率。
所述一级间歇分离工序中，在反应釜内加入含油污泥和萃取剂，萃取分离 后，萃取相B由上口输出，萃余相由下口输出。
由于萃余相中不可避免地含有少量的轻组分和残余的萃取剂，进一步地， 所述一级间歇分离工序中的萃余相经一级闪蒸器B进行分离，蒸发掉易挥发的 轻组分和少量残余的萃取剂，底部收集固体产品;优选地，所述固体产品做焚 烧处理，避免产生二次污染。
本发明所述二级分离工序使一级分离工序的萃取相与外加萃取剂进入萃取 塔系统，进行原油组分中轻重组分的萃取分离。
进一步地，所述萃取塔系统得到的萃取相经分离器分离得到原油组分和萃 取剂。
本发明所述一级连续分离工序使含油污泥和萃取剂进入超临界萃取塔，进 行含油污泥中原油组分的超临界萃取，塔顶得到富集原油组分的萃取相A，塔 底得到富集重组分及不溶性杂质的萃余相。
进一步地，所述一级连续分离工序中的萃余相经一级闪蒸器A进行分离， 蒸发掉易挥发的轻组分和少量残余的萃取剂，底部收集固相产品;优选地，所 述固相产品做焚烧处理。
本发明所述萃取剂通过计量泵由萃取剂罐中泵入超临界萃取塔或萃取塔 中。
本发明所述萃取剂优选自正戊烷。本领域技术人员能够获知的其他用于萃 取含油污泥中原油组分的溶剂均可用于实施本发明。
所述一级分离工序中含油污泥与萃取剂的质量比根据具体油泥与萃取剂的 性质而定。
本发明还提供一种实现如上所述超临界萃取法处理含油污泥的组合工艺的 装置，所述装置包括一级分离系统和二级分离系统;所述一级分离系统包括一 级连续分离系统，所述一级连续分离系统包括超临界萃取塔，所述超临界萃取 塔的顶部出口与二级分离系统连接。
所述超临界萃取塔可由本领域技术人员从现有技术中获得，应用于本发明 时，能够实现含油污泥的超临界萃取即可。
本发明所述一级分离系统还包括一级间歇分离系统，所述一级间歇分离系 统包括反应釜，所述反应釜的顶部出口与二级分离系统连接;优选地，所述反 应釜中设有搅拌装置。
进一步地，所述反应釜底部出口连接一级闪蒸器B，一级闪蒸器B顶部连 接冷凝器B，冷凝器B连接储罐B。
本发明所述二级分离系统包括萃取塔系统，所述萃取塔系统的顶部出口与 分离器连接;分离器底部连接储罐D，顶部连接冷凝器D，冷凝器D连接储罐E。
进一步地，所述萃取塔系统的底部出口与二级闪蒸器连接，二级闪蒸器顶 部连接冷凝器C，冷凝器C连接储罐C。
本发明所述萃取塔系统包括一级或两级萃取塔，进一步优选包括一级萃取 塔和二级萃取塔。
本发明所述一级连续分离系统的超临界萃取塔的底部与一级闪蒸器A连 接，一级闪蒸器A的顶部连接冷凝器A，冷凝器A连接储罐A。
进一步地，所述冷凝器A、冷凝器B、冷凝器C及冷凝器D均连入尾气处 理系统。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过超临界连续萃取与间歇萃取的组合方式对含油污泥中的原油组 分进行分离(粗分)，再将萃取相引入专门的分离系统，通过萃取塔系统对萃取 相进行层层分离，最终使原油组分与萃取剂分离，分别得到回收利用。本发明 所述组合工艺及装置对含油污泥中原油组分的分离效率高，同时能够对萃取剂 进行重新回收利用，有效地避免了含油污泥过程中对环境的二次污染，同时能 够变废为宝，实现含油污泥的资源化、无害化。所述装置能够较好地实现本发 明工艺目的，操作容易，成本低。
通过本发明工艺及装置对含油污泥进行处理，油泥萃取率能够达到90%以 上。具体根据原料的选择与损耗经过经济评价后选择最优值。
