申请日2012.02.15
公开(公告)日2013.08.21
IPC分类号C07H5/06; C23F11/16; C07H1/00
摘要
本发明提供一种油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法，该制备方法按如下步骤进行：a.取8~12摩尔份的胺、15~35摩尔份的D-核糖、0.5~5摩尔份的醇、0.01~0.5摩尔份的催化剂于反应容器中，加热，于80~85℃和常压下反应1~10小时;b.向a步骤的反应容器中缓慢加入8~10摩尔份的氢氧化钠和26~34摩尔份的水，搅拌1~3小时，然后于90~150℃下加入10-15摩尔份的邻苯二甲基硫脲向，反应2~8小时，得产品。所述的胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或者多乙烯多胺，所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丙三醇，所述的催化剂为甲酸、乙酸或盐酸。
权利要求书
1.一种油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法，其特征在于该制备方法按如下步骤进行：
a.取8~12摩尔份的胺、15~35摩尔份的D-核糖、0.5~5摩尔份的醇、0.01~0.5摩尔份的催化剂于反应容器中，加热，于80~85℃和常压下反应1~10小时;
b.向a步骤的反应容器中缓慢加入8~10摩尔份的氢氧化钠和26~34摩尔份的水，搅拌1~3小时，然后于90~150℃下加入10-15摩尔份的邻苯二甲基硫脲，反应2~8小时，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述的胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或者多乙烯多胺。
3.根据权利要求1所述的一种油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丙三醇。
4.根据权利要求1所述的一种油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为甲酸、乙酸或盐酸。
说明书
一种油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法。
背景技术
我国多数油田已进入高含水期，这将对集输管线、回注水管线及污水处理系统带来严重的腐蚀危害。油田污水矿化度高，水中含有溶解的腐蚀性气体及其它侵蚀性离子，往往会对金属形成电化学腐蚀或微生物腐蚀，导致污水系统中腐蚀穿孔不断出现。
氧腐蚀是油水系统的主要腐蚀形式之一，溶液中含有极低浓度的氧(低于1mg/L)就可造成极为严重的腐蚀，油田污水中随着溶解氧浓度增加，腐蚀速率增大，当溶解氧量大于0.6ppm时，钢的腐蚀速率迅速增大。油田污水中氧含量增加，将使阴极反应加快，从而加速阳极反应，使钢铁腐蚀速率增大，因此即使在氧含量很低的情况下，微量氧的存在也是十分有害的。如果污水介质中存在HCO3-或CO2，氧会使它们的腐蚀性急剧增大。HCO3-在反应中重新生成，因此在氧作用下HCO3-具有自催化加速腐蚀作用。油田污水中含有多种可溶性盐类，矿化度高，增加了污水的电导率，使氧的去极化反应更易进行，溶解氧0.3ppm腐蚀开始加剧，同等条件下污水中溶解氧比清水中的氧对金属腐蚀性更强。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单，成本低的可以提高油田防腐效果的油田污水处理抗氧型缓蚀剂的制备方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
该制备方法按如下步骤进行：
a.取8~12摩尔份的胺、15~35摩尔份的D-核糖、0.5~5摩尔份的醇、0.01~0.5摩尔份的催化剂于反应容器中，加热，于80~85℃和常压下反应1~10小时;
b. 向a步骤的反应容器中缓慢加入8~10摩尔份的氢氧化钠和26~34摩尔份的水，搅拌1~3小时，然后于90~150℃下加入10-15摩尔份的邻苯二甲基硫脲，反应2~8小时，得N-邻苯二甲基硫脲核糖酰胺化合物的抗氧型缓蚀剂产品。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或者多乙烯多胺;所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丙三醇;所述的催化剂为甲酸、乙酸或盐酸。
为了检验本发明方法制备的产品的缓蚀效果，取样进行测定：
采用静态挂片方法进行测定，实验按照《SY/T 5273-2000油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》进行。
实验所用材质为Q235碳钢，尺寸：76*13*1.5mm，试片依次用丙酮、脱脂棉去油脂，酒精脱水处理后干燥恒重。测试温度60℃，时间24小时。
油田污水为油田现场水样，配方如下：
离子 Ca2+ Mg2+ Fe2+ Na+ +K+ Cl- SO42- HCO3- 浓度 mg/L 40.078 24.305 55.845 22.989 35.453 96.062 61.014
实验结果如下：
缓蚀剂 添加浓度 含氧量 腐蚀速率 空白 ---- 4ppm 0.2619mm/a A 30ppm 4ppm 0.0607 mm/a B 30ppm 4ppm 0.0567mm/a C 30ppm 4ppm 0.0504 mm/a
由上表可以看出，本发明方法制备的缓蚀剂产品的腐蚀速率都小于国标要求0.076mm/a，可以说明本发明所述的缓蚀剂对含氧油田污水腐蚀有很好的缓蚀作用。
本发明针对氧的腐蚀特征制备出新型缓蚀剂，进一步强化缓蚀剂的竞争吸附，构造多吸附中心分子结构物质，可以减轻油田回注水管线及污水处理系统氧腐蚀，从而提高油田防腐效果综合水平。制备过程中的化学反应于常压下进行，制备工艺极为简单，设备投资少，安全，易于操作。
具体实施方式
实施例1：
该制备方法按如下步骤进行：
a.取12摩尔份的二乙烯三胺、15摩尔份的D-核糖、0.5摩尔份的乙醇、0.01摩尔份的甲酸于反应容器中，加热，于85℃和常压下反应1小时;
b.向a步骤的反应容器中缓慢加入10摩尔份的氢氧化钠和34摩尔份的水，搅拌1小时，然后于150℃下加入10摩尔份的邻苯二甲基硫脲，反应8小时，得N-邻苯二甲基硫脲核糖酰胺化合物的抗氧型缓蚀剂。
实施例:2：
该制备方法按如下步骤进行：
a.取8摩尔份的二乙烯三胺、35摩尔份的D-核糖、5摩尔份的乙醇、0.5摩尔份的甲酸于反应容器中，加热，于80℃和常压下反应10小时;
b.向a步骤的反应容器中缓慢加入8摩尔份的氢氧化钠和26摩尔份的水，搅拌3小时，然后于90℃下加入15摩尔份的邻苯二甲基硫脲，反应2小时，得N-邻苯二甲基硫脲核糖酰胺化合物的抗氧型缓蚀剂。
实施例3：
该制备方法按如下步骤进行：
a.取10摩尔份的二乙烯三胺、25摩尔份的D-核糖、3摩尔份的乙醇、0.2摩尔份的甲酸于反应容器中，加热，于82℃和常压下反应5小时;
b.向a步骤的反应容器中缓慢加入9摩尔份的氢氧化钠和30摩尔份的水，搅拌2小时，然后于120℃下加入12摩尔份的邻苯二甲基硫脲，反应5小时，得N-邻苯二甲基硫脲核糖酰胺化合物的抗氧型缓蚀剂。
实施例4：
不同的是用三乙烯四胺代替二乙烯三胺，其他分别同实施例1-3。
实施例5：
不同的是用四乙烯五胺代替二乙烯三胺，其他分别同实施例1-3。
实施例6：
不同的是用多乙烯多胺代替二乙烯三胺，其他分别同实施例1-3。
实施例7：
不同的是用甲醇代替乙醇，其他分别同实施例1-6。
实施例8：
不同的是用异丙醇代替乙醇，其他分别同实施例1-6。
实施例9：
不同的是用丙三醇代替乙醇，其他分别同实施例1-6。
实施例10：
不同的是用乙酸代替甲酸，其他分别同实施例1-9。
实施例11：
不同的是用盐酸代替甲酸，其他分别同实施例1-9。
