申请日2009.04.01
公开(公告)日2009.09.02
IPC分类号C02F9/04; C07C205/23; C07C201/16; C02F1/66; C02F1/28; C02F103/36
摘要
一种分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法：A)将分散蓝生产过程中产生的水解废水的pH值调节为2～3后进行过滤，滤饼经干燥后即为2，4-二硝基苯酚粗品，纯度达到93.5%以上;B)将滤液在10～50℃和流量为0.5～4.0BV/h(BV为树脂床层体积)的条件下通过装填有苯乙烯系大孔吸附树脂的吸附塔;C)用质量浓度为 4%～8%的氢氧化钠和水作为脱附剂，将吸附有2，4-二硝基苯酚的大孔树脂脱附再生，脱附温度为40～90℃，脱附剂的流量为0.5～2.0BV/h;D)使用浓度为98%的硫酸，将脱附下来的洗脱液的pH调节为2～3，经过滤，干燥，回收粗品2，4-二硝基苯酚，其纯度超过93%，将此批洗脱液的滤液与下一批由步骤C)得到的洗脱液一起进行步骤D)的循环操作。
权利要求书
1.一种分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法，其特征是：
A)将分散蓝生产过程中产生的水解废水 的pH值调节为2～3后进行过滤， 滤饼经干燥后即为2，4-二硝基苯酚粗品，纯度达到93.5%以上;
B)将滤液在10～50℃和流量为0.5～4.0BV/h(BV为树脂床层体积)的条件 下通过装填有苯乙烯系大孔吸附树脂的吸附塔;
C)用质量浓度为4%～8%的氢氧化钠和水作为脱附剂，将吸附有2，4-二硝 基苯酚的大孔树脂脱附再生，脱附温度为40～90℃，脱附剂的流量为0.5～ 2.0BV/h;
D)使用浓度为98%的硫酸，将脱附下来的洗脱液的pH调节为2～3，经过 滤，干燥，回收粗品2，4-二硝基苯酚，其纯度超过93%，将此批洗脱液的 滤液与下一批由步骤C)得到的洗脱液一起进行步骤D)的循环操作。
2.根据权利要求1所述的分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法， 其特征是大孔吸附树脂为具有聚苯乙烯骨架的高比表面积大孔吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法， 其特征是大孔吸附树脂为国产的NDA-150、NDA-99、NDA-88、CHA-101、 CHA-111、H-103、JX-101大孔吸附树脂，美国Amberlite XAD-2、XAD-4、 XAD-7、XAD-8系列吸附树脂及日本Diaion HP系列大孔吸附树脂中的一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的的分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回 收方法，其特征是大孔吸附树脂为NDA-150。
5.根据权利要求1所述的分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法， 其特征是滤液的吸附采用双塔串联吸附，吸附有2，4-二硝基苯酚的大孔树脂 脱附再生采用单塔脱附的运行方式。
说明书
一种分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法
一、技术领域
本发明涉及一种蒽醌型分散染料(2BLN)生产过程中产生废水的治理与资 源回收方法，具体地说，是分散蓝2BLN生产过程中排放的水解废水中2，4- 二硝基苯酚的富集分离和资源回收方法。
二、背景技术
分散蓝2BLN(1，5-二羟基-4，8-二氨基蒽醌溴化物)，是一种重要的分 散染料，广泛用于聚醋纤维及其混纺织物的染色。我国是分散蓝2BLN的生产 大国，目前年产量约为4500t左右，生产工艺基本上为苯氧基化路线，以蒽醌 为原料，经硝化、苯酚取代、水解、还原、溴化等工段生产分散蓝2BLN。生 产一吨分散蓝2BLN产品，约排放水解废水2吨。废水呈酱红色，pH为10～ 13，CODcr高达54000～56000mg/L，主要污染物为2，4-二硝基苯酚，含量达 到44000～46000mg/L。
文献检索的结果表明：在本发明完成之前，未见对分散蓝2BLN生产过程 中排放的水解废水治理和资源回收利用的记载。
三、发明内容
1.发明目的：本发明的目的是提供一种蒽醌型分散蓝(2BLN)生产过程 中水解废水的治理与资源回收方法，利用本发明方法能从废水中分离回收绝大 部分2，4-二硝基苯酚，实现废水治理与资源回收利用的有机结合。(CODcr： 54000～56000mg/L，2，4-二硝基苯酚44000～46000mg/L)
2.技术方案：本发明的技术方案如下：
一种分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法，其特征是：
A)将分散蓝生产过程中产生的水解废水的pH值调节为2～3后进行过滤， 滤饼经干燥后即为2，4-二硝基苯酚粗品，纯度达到93.5%以上;
B)将滤液在10～50℃和流量为0.5～4.0BV/h(BV为树脂床层体积)的条件 下通过装填有苯乙烯系大孔吸附树脂的吸附塔;
C)用质量浓度为4%～8%的氢氧化钠和水作为脱附剂，将吸附有2，4-二 硝基苯酚的大孔树脂脱附再生，脱附温度为40～90℃，脱附剂的流量为 0.5～2.0BV/h;
D)使用浓度为98%的硫酸，将脱附下来的洗脱液的pH调节为2～3，经过 滤，干燥，回收粗品2，4-二硝基苯酚，其纯度超过93%，将此批洗脱液的 滤液与下一批由步骤C)得到的洗脱液一起进行步骤D)的循环操作。
3.有益效果：本发明的显著优点是：本发明方法可以使分散蓝2BLN生产 过程中的水解废水经上述处理后，出水颜色为浅红色，主要为生产过程中的少 量中间产物杂质，CODcr由54000～56000mg/L降至3500mg/L以下，CODcr去 除率>93.5%，再经生化处理可达标排放;同时可以分离回收原废水中的2，4- 二硝基苯酚，原水中的2，4-二硝基苯酚由44000～46000mg/L降至1500mg/L 以下、废水中的2，4-二硝基苯酚由1200～1500mg/L降至0.5mg/L以下去除率 >99.9%，回收率>95%，从而实现了废水的有效治理与资源的回收利用。
