申请日2007.07.30
公开(公告)日2010.10.13
IPC分类号G01N21/78; G01N1/10
摘要
污水中硫化氢的免预处理检测采样装置及检测方法，提供一种免预处理，低成本，基底干扰小，易于实现现场或原位测定污水中硫化氢浓度的检测采样装置及检测方法。采样装置设有外管、内管、卡环和气液分离膜，内管置于外管的中部，气液分离膜覆盖在外管的上下截面后分别由卡环嵌固于内管上下截面。将显色剂溶液加入采样装置的内管中，然后将采样装置置于盛有待测水样的样品杯中;往水样中加入相对水样0.1～10%的盐酸溶液，水中硫化氢扩散透过气液分离膜进入采样装置内并显色，将采样装置中的试液倒入比色皿，以水为参比，用分光光度计在665nm处测定吸光值，通过标准工作曲线得水样中硫化氢的浓度，也可通过目视比色法半定量快速测定。
权利要求书
1.污水中硫化氢的免预处理检测采样装置，其特征在于设有外管、内管、卡环和气液分离膜，外管、内管均为中空管体，内管、卡环的外径等于外管的内径，内管高度小于外管高度;卡环的横截面设有丝网;内管置于外管的中部，气液分离膜覆盖在外管的上下截面后分别由卡环嵌固于内管上下截面。
2.如权利要求1所述的污水中硫化氢的免预处理检测采样装置，其特征在于所述的气液分离膜为聚四氟乙烯膜或聚氨酯膜。
3.一种利用权利要求1所述的采样装置进行的污水中硫化氢的免预处理检测方法，其特征在于其步骤为：
1)将所述采样装置的内管置入外管内，通过卡环将气液分离膜覆盖并嵌固于内管的一截面上，翻转污水中硫化氢的免预处理检测采样装置，将显色剂溶液加入内管中，然后同上操作在外管另一端蒙上气液分离膜，卡上另一个卡环;显色剂与待测样品的体积比为1∶20～1∶60;
2)将所述采样装置置于盛有水样的样品杯中的固定位置，再往水样中加入按体积百分比相对水样0.1%～10%的盐酸溶液;
3)将样品杯放到磁搅拌器上，以50～500r/min搅拌0～40min，取出;
4)将所述采样装置中的试液倒入比色皿，以水为参比，用分光光度计在665nm处测定吸光值，通过标准工作曲线得水样中硫化氢的浓度。
4.如权利要求3所述的污水中硫化氢的免预处理检测方法，其特征在于所述的显色剂溶液为对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁(Ⅲ)铵溶液按体积比1∶1～15∶1配制的混合溶液。
5.如权利要求4所述的污水中硫化氢的免预处理检测方法，其特征在于所述的对氨基二甲基苯胺溶液浓度为0.05%～5%(V/V)，硫酸铁(Ⅲ)铵溶液为5%～50%(W/V)。
说明书
污水中硫化氢的免预处理检测采样装置及检测方法
技术领域
本发明涉及一种污水中硫化氢浓度的检测采样装置及检测方法。
背景技术
硫化物是水体质量的重要指标之一，在有机质丰富、溶氧不足、pH偏低的水域，硫化氢极易产生。硫化氢对生物体极其有害，在水产养殖水域中，当其浓度高于0.1mg/L时，鱼虾蟹鳖的生长速度、体力和抗病能力都会减弱;当浓度升至0.5mg/L时，将导致鱼虾蟹鳖呼吸困难，甚至死亡。因此，对水体硫化氢进行快速检测，是预防养殖生物中毒的关键措施之一。另一方面，因硫化氢引起的人群中毒甚至死亡事件亦时有发生，故在有工作人员操作的下水道、渔船船舱或仓库等地方，硫化氢的快速检测对保护工作人员的健康及安全显得十分重要。
硫化氢的常规测定方法及其限制汇总如下：碘量法，仅适用于高浓度的分析;气相分子吸收法和间接原子吸收法，设备价格高;离子选择电极法，电极易受损和老化;亚甲基蓝比色法，目前广泛采用。这些经典方法对水样的基底要求较高，污水需要经过酸化-吹气等预处理，需时数小时，步骤繁琐，耗时耗力。近年来，水中硫化氢的快速测定有了新的发展，如醋酸铅试纸显色法，但是其检测限太高(20～200mg H2S/L)。(参见文献：1、国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M]，北京：中国环境科学出版社，2002;2、王凌星.污水中硫化氢的建议测定法[J].环境与健康杂志，2002，17(5)：300-301)
发明内容
本发明的目的旨在提供一种免预处理、低成本、基底干扰小、易于实现现场或原位测定污水中硫化氢浓度的污水中硫化氢的免预处理检测采样装置及检测方法。
本发明所述的污水中硫化氢的免预处理检测采样装置设有外管、内管、卡环和气液分离膜，外管、内管均为中空柱体，内管、卡环的外径等于外管的内径，内管高度小于外管高度;卡环的横截面设有丝网;内管置于外管的中部，气液分离膜覆盖在外管的上下截面并分别由卡环嵌固于内管上下截面。
气液分离膜为聚四氟乙烯膜(PTFE)或聚氨酯膜(TPU)等。
本发明所述的检测方法如下：
1)将污水中硫化氢的免预处理检测采样装置的内管置入外管内，通过卡环将气液分离膜覆盖并嵌固于内管的一截面上，翻转污水中硫化氢的免预处理检测采样装置，将显色剂溶液加入内管中，然后同上操作在外管另一端蒙上气液分离膜，卡上另一个卡环;显色剂与待测样品的体积比为1∶20～1∶60;
2)将污水中硫化氢的免预处理检测采样装置置于盛有水样的样品杯中的固定位置，再往水样中加入相对水样0.1%～10%的盐酸溶液，加盖;
3)将样品杯放到磁搅拌器上，以50～500r/min搅拌1～40min后取出;
4)将污水中硫化氢的免预处理检测采样装置中的试液倒入比色皿，以水为参比，用分光光度计在665nm处测定吸光值，通过标准工作曲线得水样中硫化氢的浓度。
所述的显色剂溶液为对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁(III)铵溶液按体积比1∶1～15∶1配制的混合溶液。所述的对氨基二甲基苯胺溶液浓度为0.05%～5%(V/V)，硫酸铁(III)铵溶液浓度为5%～50%(W/V)。
本发明在灵敏度较高的亚甲蓝比色法基础上，利用硫化氢的可气化特点，设计的免预处理的检测方法，其通过将显色剂装入采样装置，水中硫化氢扩散透过气液分离膜进入装置内并显色，一定时间后用分光光度计测出显色液的吸光值，利用标准曲线计算得水中硫化氢的浓度，也可通过目视比色法半定量快速测定。
与现有的方法相比，本发明具有以下突出优点：1)省去繁琐的预处理操作步骤，使用方便、成本低。2)定量准确，灵敏度较高，测定范围较广。3)基底干扰小，可直接测定浑浊水样，对水产养殖等领域的水质监测具有重要意义。
