申请日 20200903
公开（公告）日 20201222
IPC分类号 C07C29/74; C07C31/02; C07C231/24; C07C233/03; C02F101/34
摘要
本发明涉及废水处理技术领域，提供一种从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，包括以下步骤：(1)碱处理；(2)一次萃取、蒸馏；(3)二次萃取、蒸馏。解决现有技术工艺无法从高浓度废水中分离提取出低碳混合醇的问题，回收的低碳醇可用作生产化工产品的原料和替代石油的清洁燃料。
权利要求书
1.从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、碱处理：
将高浓度废水预处理精馏塔顶得到的混合液体送入混合釜内，加入混合液体质量0.2～0.5%的氢氧化钠固体，搅拌时间60～150min，取样检测混合釜内混合液体的pH值，pH值在7.0～7.5范围内时即可，若检测出pH值在7.0以下，则继续添加氢氧化钠固体；
S2、一次萃取、蒸馏
碱处理后的混合液体泵入第一萃取釜，然后在搅拌状态下加入第一萃取剂石油醚，搅拌30min后升温，进行蒸馏，得到石油醚与低碳醇的混合物；
S3、二次萃取、蒸馏
上述步骤得到的石油醚与低碳醇的混合物泵入第二萃取釜，在搅拌状态下加入第二萃取剂N-甲基甲酰胺，搅拌60～90min后停止搅拌，将混合物泵入沉降槽内自然沉降分相，下层液体为N-甲基甲酰胺与低碳醇的混合物，上层为石油醚回收循环使用；
将N-甲基甲酰胺与低碳醇的混合物泵入蒸馏釜，进行蒸馏，混合物中的低碳醇经过蒸发、冷凝实现分离提取。
2.根据权利要求1所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：S2中石油醚的添加量为混合液体质量的25～60%。
3.根据权利要求1所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：S3中N-甲基甲酰胺的添加量为石油醚与低碳醇的混合物质量的25～60%。
4.根据权利要求3所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：S3中N-甲基甲酰胺的添加量为石油醚与低碳醇的混合物质量的35～50%。
5.根据权利要求1所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：搅拌采用框式浆，转速不大于80r/min。
6.根据权利要求1所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：S2中蒸馏温度控制在100℃以内。
7.根据权利要求1所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：S3中蒸馏温度控制在120℃以内。
8.根据权利要求1所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：S1碱处理后的混合液体在泵入第一萃取釜前，先通过150目不锈钢滤网将可见物杂质过滤除去。
9.根据权利要求1所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：所述低碳醇是碳原子数在2～4的饱和一元醇混合物。
10.根据权利要求9所述的从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，其特征在于：所述低碳醇中，乙醇质量占比为15～25%，C3醇质量占比35～45%，C4醇质量占比35～45%。
说明书
从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺。
背景技术
在现代精细化工行业中，各类脂化反应、表面活性剂生产等都要以醇类、酯类产品为原料，这样就不可避免的会产生富含有机物的高浓度废水，在这些工艺废水中都会夹带一些目前无法彻底回收的生产原料或中间产物如醇类等。然而，过去工厂都是将这些高浓度废水集中后送去污水厂进行简单的处理，不仅花费高额的污水处理费，而且浪费了水体中可回收利用的物质。而且关于从水体中回收低碳醇的方法，目前还没有十分行之有效的方法。常见的水处理装置，对含低碳醇的废水无非是进行蒸馏处理，由于低碳醇与水会形成共沸物，导致蒸馏出的液体中含有大量的水，难以从中分离提取低碳醇，变废为宝，用作生产化工产品的原料和替代石油的清洁燃料。
本申请人对这种高浓度废水进行仔细研究，发现从高浓度废水预处理精馏塔顶出的混合液体中含有大量C2～C4的低碳醇，比如乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇等，这些低碳醇回收后是很有价值的化工原料和优质的醇燃料。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，解决现有技术工艺无法从高浓度废水中分离提取出低碳混合醇的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺，包括以下步骤：
S1、碱处理：
将高浓度废水预处理精馏塔顶得到的混合液体送入混合釜内，加入混合液体质量0.2～0.5%的氢氧化钠固体，搅拌时间60～150min，取样检测混合釜内混合液体的pH值，当pH值在7.0～7.5范围内时即可，若检测出pH值在7.0以下，则继续添加氢氧化钠固体；
S2、一次萃取、蒸馏
碱处理后的混合液体泵入第一萃取釜，然后在搅拌状态下加入第一萃取剂石油醚，搅拌30min后升温，进行蒸馏，得到石油醚与低碳醇的混合物；
S3、二次萃取、蒸馏
上述步骤得到的石油醚与低碳醇的混合物泵入第二萃取釜，在搅拌状态下加入第二萃取剂N-甲基甲酰胺，搅拌60～90min后停止搅拌，将混合物泵入沉降槽内自然沉降分相，下层液体为N-甲基甲酰胺与低碳醇的混合物，上层为石油醚回收循环使用；
将N-甲基甲酰胺与低碳醇的混合物泵入蒸馏釜，进行蒸馏，混合物中的混合醇经过蒸发、冷凝实现分离提取。
进一步的改进是：S2中石油醚的添加量为混合液体质量的25～60%。
进一步的改进是：S3中N-甲基甲酰胺的添加量为石油醚与低碳醇的混合物质量的25～60%。
进一步的改进是：S3中N-甲基甲酰胺的添加量为石油醚与低碳醇的混合物质量的35～50%。
进一步的改进是：搅拌采用框式浆，转速不大于80r/min。
进一步的改进是：S2中蒸馏温度控制在100℃以内。
进一步的改进是：S3中蒸馏温度控制在120℃以内。
进一步的改进是：S1碱处理后的混合液体在泵入第一萃取釜前，先通过150目不锈钢滤网将可见物杂质过滤除去。
进一步的改进是：所述低碳醇是碳原子数在2～4的饱和一元醇混合物。
进一步的改进是：所述低碳醇中，乙醇质量占比为15～25%，C3醇质量占比35～45%，C4醇质量占比35～45%。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过二次萃取的方式，从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中分离提取低碳混合醇。第一次萃取，以石油醚为萃取剂，利用石油醚与低碳醇相溶而不溶于水的特性，将大部分低碳醇从水中萃取出，并且由于石油醚的加入，破坏了低碳醇与水形成共沸物的条件，蒸馏时夹带出的水份大大减少，实现了水与低碳醇的分离。
第一次萃取、蒸馏得到石油醚与低碳醇的混合物，但石油醚与低碳醇的馏程比较接近，普通的蒸馏方法难以实现，因此本发明采取第二次萃取、蒸馏的方式，选用一种可溶解低碳醇而不溶解石油醚且高沸点的第二萃取剂，将低碳醇从混合物中分离出来，最后再通过简单蒸馏，将低碳醇与第二萃取剂分开。经大量的试验验证，第二萃取剂为N-甲基甲酰胺。
二次萃取时混合物中的低碳醇与石油醚通过自然沉降的方式分开，石油醚可回收循环使用。二次萃取后通过简单蒸馏，将N-甲基甲酰胺与低碳醇分离，N-甲基甲酰胺回收循环使用。
高浓度废水预处理精馏塔顶得到的混合液体含有少量有机酸，添加氢氧化钠除去并控制pH值在7.0～7.5之间。然后过滤除去可见机械杂质，可防止杂质在设备内沉积，造成管道堵塞或运转设备磨损。
发明人 （朱立新;沈井然;李子富;戚楠;徐晚秋;）
