公布日：2023.04.14
申请日：2021.10.11
分类号：C02F1/04(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C07C233/05(2006.01)I;C02F101/34(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N
摘要
本发明提供了一种从废水中回收DMAC的精馏系统和工艺，精馏系统包括：精馏塔、压缩机、中间再沸器和塔釜再沸器；压缩机包括一蒸汽入口和一蒸汽出口，蒸汽入口与精馏塔的塔顶连接；中间再沸器设置在精馏塔塔高的15％～30％处，中间再沸器设有与精馏塔的提馏段连接的第一回流回路，以及与蒸汽出口连接的第二回流回路；第二回流回路设有一回流支路和一废水采出口，回流支路与精馏塔的塔顶连接；塔釜再沸器设于精馏塔的塔底，并位于中间再沸器的下方，塔釜再沸器还设有DMAC采出口。该精馏工艺流程简单，同时大幅降低精馏塔再沸器的能耗，经DMAC采出口采出的DMAC浓度在99％以上。
权利要求书
1.一种从废水中回收DMAC的精馏系统，其特征在于，所述精馏系统包括：精馏塔、压缩机、中间再沸器和塔釜再沸器；所述压缩机包括一蒸汽入口和一蒸汽出口，所述蒸汽入口与所述精馏塔的塔顶连接；所述中间再沸器设置在所述精馏塔的中下部，且位于所述精馏塔的塔高的15％～30％处；所述中间再沸器设有与所述精馏塔的提馏段连接的第一回流回路，以及与所述蒸汽出口连接的第二回流回路；所述第二回流回路设有一回流支路和一废水采出口，所述回流支路与所述精馏塔的塔顶连接；所述的塔釜再沸器设于所述精馏塔的塔底，并位于所述中间再沸器的下方，所述塔釜再沸器还设有DMAC采出口。
2.如权利要求1所述的从废水中回收DMAC的精馏系统，其特征在于，所述中间再沸器设置在所述精馏塔的塔高的16％～25％处；和/或，所述精馏塔的进料口设置在所述精馏塔的中部；和/或，所述精馏塔为上粗下细的结构，所述中间再沸器以上的所述精馏塔的塔径为500-1500mm；所述中间再沸器以下的所述精馏塔的塔径为500-600mm。
3.如权利要求1或2所述的从废水中回收DMAC的精馏系统，其特征在于，所述精馏塔的理论塔板数为10～40块，较佳地，所述精馏塔的理论塔板数为30块，所述中间再沸器设置在所述精馏塔的理论塔板数从下往上数第5～7块处；和/或，所述精馏塔的进料口设置在所述精馏塔的塔高的50％处；和/或，所述中间再沸器以上的所述精馏塔的塔径为1200mm。
4.一种从废水中回收DMAC的精馏工艺，其特征在于，所述精馏工艺采用如权利要求1～3任一项所述的精馏系统进行，其包括以下步骤：含DMAC的废水进入所述精馏塔内进行精馏，从塔顶采出的蒸汽经所述压缩机抽出、压缩后升温，并作为热源提供给所述中间再沸器，蒸汽被冷凝下来并分为两部分排出，一部分回流至所述精馏塔的塔顶内，另一部分作为塔顶废水采出；所得到的DMAC经所述塔釜再沸器提浓后从塔底采出。
5.如权利要求4中所述的从废水中回收DMAC的精馏工艺，其特征在于，所述DMAC废水包括以下组分：5％～30％的DMAC，70％～95％的水，所述百分比为质量百分比。
6.如权利要求4所述的从废水中回收DMAC的精馏工艺，其特征在于，所述中间再沸器的回流比为0.1～2。
7.如权利要求4所述的从废水中回收DMAC的精馏工艺，其特征在于，所述精馏塔的操作压力为10～101kPa。
8.如权利要求4所述的从废水中回收DMAC的精馏工艺，其特征在于，所述精馏塔的塔釜温度为90～170℃；所述精馏塔的塔顶温度为45～100℃。
9.如权利要求4所述的从废水中回收DMAC的精馏工艺，其特征在于，所述中间再沸器的回流比为0.2；和/或，所述精馏塔的操作压力为15kPa；和/或，所述精馏塔的塔釜温度为101℃；和/或，所述精馏塔的塔顶温度为54℃。
10.如权利要求4所述的从废水中回收DMAC的精馏工艺，其特征在于，从塔顶采出的蒸汽经所述压缩机抽出、压缩后的温度比所述第一回流回路排出的提馏液的温度高20℃以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于实现废水中DMAC低能耗回收的同时保证所回收的DMAC浓度足够高，而提供了一种从废水中回收DMAC的精馏系统和工艺，本发明的精馏系统和工艺能够有效节约能耗并且保证DMAC的回收浓度，工艺流程简便，同样适用于增大DMAC废水的进料量的情况。
为了实现上述目的，本发明提供了一种从废水中回收DMAC的精馏系统：
所述精馏系统包括精馏塔、压缩机、中间再沸器和塔釜再沸器；压缩机包括一蒸汽入口和一蒸汽出口，蒸汽入口与所述精馏塔的塔顶连接。
所述中间再沸器设置在所述精馏塔塔高的15％～30％处。
所述中间再沸器设有与所述精馏塔的提馏段连接的第一回流回路，以及与所述蒸汽出口连接的第二回流回路；所述第二回流回路设有一回流支路和一废水采出口，所述回流支路与所述精馏塔的塔顶连接；所述塔釜再沸器设于所述精馏塔的塔底，并位于所述中间再沸器的下方，所述塔釜再沸器还设有DMAC采出口。
本发明中，优选地，所述的精馏塔的理论板数量为10～40块，更优选为，30块。
本发明中，优选地，所述中间再沸器设置在所述精馏塔的塔高的16％～25％处，更优选为，当所述精馏塔理论塔板数为30块时，所述中间再沸器的位置位于所述精馏塔的理论塔板数从下往上数第5～7块处。
本发明中，优选地，所述精馏塔的进料口设置在所述精馏塔的中部，更优选为所述精馏塔的塔高的50％处。
本发明中，所述精馏塔可为上粗下细的结构；
例如，所述中间再沸器以上的所述精馏塔的塔径为500-1500mm，优选为1200mm；
所述中间再沸器以下的所述精馏塔的塔径为500-600mm。
本发明还提供了一种从废水中回收DMAC的精馏工艺：所述精馏工艺采用前述的精馏系统进行，其包括以下步骤：
含DMAC的废水进入所述精馏塔内进行精馏，从塔顶采出的蒸汽经所述压缩机抽出、压缩后升温，并作为热源提供给所述中间再沸器，蒸汽被冷凝下来并分为两部分排出，一部分回流至所述精馏塔的塔顶内，另一部分作为塔顶废水采出；
所得到的DMAC经所述塔釜再沸器提浓后从塔底采出。
本发明的具体实施方式中，所述的DMAC废水包括以下组分：5％～30％的DMAC和70％～95％的水，所述百分比皆为质量百分比。
本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，中间再沸器的回流比为0.1～2；
其中，更优选地，中间再沸器的回流比为0.2。
本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，精馏塔的操作压力为10～101kPa；
其中，更优选地，精馏塔的操作压力为15kPa。
本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，精馏塔的塔釜温度为90～170℃；
其中，更优选地，精馏塔的塔釜温度为101℃。
本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，精馏塔的塔顶温度为45～100℃；
其中，更优选地，精馏塔的塔顶温度为54℃。
本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，从塔顶采出的蒸汽经所述压缩机抽出、压缩后的温度比所述第一回流回路排出的提馏液的温度高20℃以上。
本发明的积极进步效果在于：
(1)该精馏工艺流程简单，精馏塔蒸发阶段主要发生在温位较低的提馏段，DMAC的分解率会大幅降低。压缩后的蒸汽温位也相对较低，可以节省压缩机的电力消耗。相比于常规精馏，能耗大幅度降低。
(2)该精馏工艺在效降低废水回收DMAC的能耗的同时还能保证回收的DMAC浓度足够高。
（发明人：孟繁炜;兰瑞昌）
