公布日：2024.03.26
申请日：2024.01.08
分类号：C02F1/54(2023.01)I;C02F101/30(2006.01)N
摘要
本发明涉及污水处理技术领域，公开了一种用于处理己内酰胺末端污水的混凝剂及其制备方法和应用。该方法包括：(1)在溶剂、引发剂存在下，将荚膜多糖与聚合硫酸铝进行改性，得到荚膜多糖改性聚合硫酸铝；(2)将果木炭与所述荚膜多糖改性聚合硫酸铝进行第一接触，得到混合物A；以及在水存在下，将硫酸亚铁与酸、氧化剂、催化剂进行混合，得到改性聚合硫酸铁；(3)将改性聚合硫酸铁与所述混合物A进行第二接触，得到混合物B；(4)将混合物B依次与聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐进行接触反应。本发明提供的混凝剂用于处理己内酰胺生产污水，处理后的出水COD含量小于30mg/L，对除磷和色度的去除有优异的处理效果。
权利要求书
1.一种制备用于处理己内酰胺污水的混凝剂的方法，其特征在于，该方法包括：（1）在溶剂、引发剂存在下，将荚膜多糖与聚合硫酸铝进行改性，得到荚膜多糖改性聚合硫酸铝；（2）将果木炭与所述荚膜多糖改性聚合硫酸铝进行第一接触，得到混合物A；以及在水存在下，将硫酸亚铁与酸、氧化剂、催化剂进行混合，得到改性聚合硫酸铁；所述改性聚合硫酸铁的盐基度为8%-10%；（3）将所述改性聚合硫酸铁与所述混合物A进行第二接触，得到混合物B；（4）将所述混合物B依次与聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐进行接触反应，得到所述混凝剂；在步骤（1）中，所述溶剂为质量分数为70-80wt%的乙醇水溶液；所述荚膜多糖、所述聚合硫酸铝、所述引发剂的用量质量比为1：0.8-1.2：0.03-0.04；所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种；在步骤（2）中，所述酸为钛白废酸，且所述钛白废酸中氢离子的含量为30-40g/L，硫酸根离子的含量为1500-1800g/L；所述催化剂选自亚硝酸钠、氯酸钠中的至少一种；所述氧化剂选自氧气、氯气中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述果木炭的碘值为750-900mg/g，亚甲基蓝吸附值为8-30mg/g，平均粒径为50-150μm；水分含量≤6wt%，灰分含量≤18wt%，pH值为7-10；和/或在步骤（2）中，所述荚膜多糖改性聚合硫酸铝与所述果木炭的用量质量比为1：1-3；和/或在步骤（3）中，所述混合物A与所述改性聚合硫酸铁的用量质量比1：98-100；和/或在步骤（4）中，所述聚丙烯酸钠的重均分子量为800-1000g/mol，极限粘数为0.05-0.1dL/g；所述水解聚马来酸酐的重均分子量为400-800g/mol。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述混合包括：S1：在水存在下，将硫酸亚铁与酸进行第一混合，得到混合物I；S2：将所述混合物I与氧化剂、催化剂进行第二混合，得到改性聚合硫酸铁。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤S1中，控制所述硫酸亚铁与所述酸的用量，使得混合物I中硫酸根与铁元素的含量摩尔比为1：0.9-1.5；和/或在步骤S2中，以铁元素计的所述混合物I与所述催化剂的用量摩尔比为1：0.05-0.15。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤S1中，所述第一混合的条件至少满足：温度为55-65℃，时间为50-90min，搅拌转速为75-120rpm；和/或在步骤S2中，所述第二混合的条件至少满足：温度为40-60℃，时间为60-120min，搅拌转速为75-120rpm。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（4）中，所述接触反应包括：将所述混合物B与聚丙烯酸钠进行第三接触，得到混合物C；再将所述混合物C与水解聚马来酸酐进行第四接触，得到所述混凝剂；所述混合物B与聚丙烯酸钠的用量质量比为1-98：1；所述混合物C与所述水解聚马来酸酐的用量质量比为7-9：1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述改性的条件至少满足：温度为55-65℃，搅拌转速为130-170rpm，时间为7-9h；和/或在步骤（2）中，所述第一接触的条件至少满足：温度为40-60℃，时间为70-120min，搅拌转速为95-155rpm；和/或在步骤（3）中，所述第二接触的条件至少满足：温度为90-110℃，时间为70-120min，搅拌转速为95-155rpm；和/或在步骤（4）中，所述第三接触的条件至少满足：温度为40-70℃，时间为20-40min，搅拌转速为155-200rpm；和/或所述第四接触的条件至少满足：温度为20-40℃，时间为1.5-2.5h，搅拌转速为155-200rpm。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到的用于处理己内酰胺末端污水的混凝剂。
9.权利要求8所述的混凝剂在处理己内酰胺污水中的应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的混凝剂存在的对石油化工己内酰胺末端污水去除COD效果不佳的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备用于处理己内酰胺污水的混凝剂的方法，该方法包括：
(1)在溶剂、引发剂存在下，将荚膜多糖与聚合硫酸铝进行改性，得到荚膜多糖改性聚合硫酸铝；
(2)将果木炭与所述荚膜多糖改性聚合硫酸铝进行第一接触，得到混合物A；以及
在水存在下，将硫酸亚铁与酸、氧化剂、催化剂进行混合，得到改性聚合硫酸铁；所述改性聚合硫酸铁的盐基度为8％-10％；
(3)将所述改性聚合硫酸铁与所述混合物A进行第二接触，得到混合物B；
(4)将所述混合物B依次与聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐进行接触反应，得到所述混凝剂。
本发明的第二方面提供一种由第一方面所述的方法制备得到的用于处理己内酰胺末端污水的混凝剂。
本发明的第三方面提供第二方面所述的混凝剂在处理己内酰胺污水中的应用。
本发明通过荚膜多糖改性聚合硫酸铝、果木炭、改性聚合硫酸铁、聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐等组分复配制得的混凝剂具有良好的吸附能力，用于处理己内酰胺生产污水时，能够使处理后的出水COD含量小于30mg/L，同时对除磷和色度的去除具有优异的去除效果。
（发明人：刘帅;杨长波;李长庚;谭玲;王新龙;周六顺;高明;杨佳林;刘琪;马琳;张德明;龙一鸣）
