公布日：2024.12.20
申请日：2024.09.18
分类号：C02F1/56(2023.01)I;C02F1/52(2023.01)I;C02F1/54(2023.01)I;C02F103/30(2006.01)N;C02F101/30(2006.01)N
摘要
本发明公开一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺及应用，所述制备工艺包括以下步骤：选用壳聚糖和淀粉作为主要原料，并通过氧化处理或阳离子化处理对淀粉进行改性，结合铝盐和铁盐以及柠檬酸和乳酸的特定配比，在控制温度和pH值的条件下合成稳定的复合材料；然后，将复合材料干燥并粉碎成粒径均匀的粉末状絮凝剂，最终与聚丙烯酰胺助剂混合，制备出高效的絮凝剂，本发明的絮凝剂具有优异的絮凝和沉降性能，能够高效去除纺织印染废水中的悬浮物和有机污染物，适用于高色度和难降解有机物的废水处理。
权利要求书
1.一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：S1、选用壳聚糖和淀粉作为主要原料，壳聚糖和淀粉的质量比为1:1至1:3，同时加入无机盐类铝盐和铁盐，铝盐和铁盐的质量比为1:1至1:2，并加入柠檬酸和乳酸作为有机酸类物质，柠檬酸和乳酸的质量比为1:1至2:1；S2、将壳聚糖和淀粉分别在30℃至50℃条件下溶解，溶解时间为1至3小时，然后进行纯化处理，铝盐和铁盐溶解于去离子水中配制成0.05M至0.1M溶液，柠檬酸和乳酸溶解配制成0.1M至0.2M溶液备用；S3、将纯化后的壳聚糖溶液在搅拌状态下逐渐加入到铝盐和铁盐的混合溶液中，反应温度控制在40℃至60℃，pH值控制在4至6，通过加入柠檬酸和乳酸溶液调节pH值，保持搅拌反应1至3小时，形成稳定的复合材料；S4、将合成的复合材料在50℃至70℃条件下干燥3至5小时，然后进行粉碎处理，得到粒径为20至80微米的粉末状絮凝剂，最后将粉末状絮凝剂与质量为其总质量1％至10％的聚丙烯酰胺助剂均匀混合，制备出絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度范围为70％至90％，在原料预处理过程中，将所述壳聚糖溶解于乙酸溶液中，所述乙酸溶液的浓度为0.1M至0.5M，溶解温度控制在40℃至50℃之间，溶解时间为2至4小时，所述壳聚糖溶液在溶解后需经过滤以去除不溶性杂质，采用连续搅拌方式，搅拌速度为100至300转/分钟，促进壳聚糖的完全溶解，并在溶解后通过冷却至室温，静置24小时以提高溶液的稳定性。
3.根据权利要求1所述的一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，所述淀粉为经过氧化处理的氧化淀粉或通过阳离子化处理的阳离子淀粉，在原料选择过程中，淀粉通过30％至40％的过氧化氢溶液在60℃至70℃下处理1至2小时，以引入羧基或羟基，增强其亲水性和反应活性，处理后的淀粉溶液经过清洗、过滤和干燥，再加入氢氧化钠溶液调节pH值至6.5至7.5之间，随后溶解在去离子水中，最终用于与壳聚糖混合。
4.根据权利要求1所述的一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，所述无机盐类为硫酸铝和氯化铁，在无机盐类配制过程中，硫酸铝和氯化铁分别以质量比1:1至1:2的比例混合，并分别溶解在浓度为0.05M至0.1M的去离子水中，在40℃至60℃的条件下，搅拌时间控制在30至60分钟，然后将两种无机盐溶液混合后继续搅拌20至30分钟，形成均匀的混合溶液，随后使用溶液pH调节剂将混合溶液的pH值调节至5.0至5.5之间，并保持此pH值直至与壳聚糖和淀粉混合。
5.根据权利要求1所述的一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，所述复合材料的合成步骤中，将壳聚糖溶液缓慢加入到铝盐和铁盐的混合溶液中，所述混合过程中保持搅拌速度为200至400转/分钟，并控制加入速度为每分钟2至5毫升，反应温度控制在50℃至60℃之间，反应结束后将反应液继续搅拌30至60分钟。
6.根据权利要求5所述的一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，使用真空干燥将复合材料干燥至含水量为5％至10％，所述真空干燥温度控制在50℃至60℃之间，干燥时间为3至6小时，在压力为10至20Pa的真空条件下升温至10℃至20℃，持续升温干燥6至8小时。
7.根据权利要求1所述的一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，所述粉末状絮凝剂的粉碎过程采用气流粉碎方法，其粉碎设备的转速控制在5000至10000转/分钟，粉碎时间为2至4小时，所得粉末状絮凝剂的粒径均匀性控制在±10微米范围内。
8.根据权利要求1所述的一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，其特征在于，所述絮凝剂的助剂为部分水解聚丙烯酰胺或接枝聚丙烯酰胺，助剂的添加过程包括将助剂以1％至10％的比例与粉末状絮凝剂进行预混合，然后在搅拌速度为100至300转/分钟的条件下，逐步加入到粉末状絮凝剂中，混合时间控制在30至60分钟，混合后静置12至24小时，使助剂与絮凝剂的表面充分结合，形成稳定的絮凝剂。
9.根据权利要求1-8任一项所述纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺制得的化学絮凝剂的应用，其特征在于，所述工艺制得的化学絮凝剂应用于纺织印染废水处理，用于去除废水中的悬浮物、降低废水的色度和化学需氧量，适用于含有高色度染料和难降解有机物的纺织印染废水的处理。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：一种纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
S1、选用壳聚糖和淀粉作为主要原料，壳聚糖和淀粉的质量比为1:1至1:3，同时加入无机盐类铝盐和铁盐，铝盐和铁盐的质量比为1:1至1:2，并加入柠檬酸和乳酸作为有机酸类物质，柠檬酸和乳酸的质量比为1:1至2:1；
S2、将壳聚糖和淀粉分别在30℃至50℃条件下溶解，溶解时间为1至3小时，然后进行纯化处理，铝盐和铁盐溶解于去离子水中配制成0.05M至0.1M溶液，柠檬酸和乳酸溶解配制成0.1M至0.2M溶液备用；
S3、将纯化后的壳聚糖溶液在搅拌状态下逐渐加入到铝盐和铁盐的混合溶液中，反应温度控制在40℃至60℃，pH值控制在4至6，通过加入柠檬酸和乳酸溶液调节pH值，保持搅拌反应1至3小时，形成稳定的复合材料；
S4、将合成的复合材料在50℃至70℃条件下干燥3至5小时，然后进行粉碎处理，得到粒径为20至80微米的粉末状絮凝剂，最后将粉末状絮凝剂与质量为其总质量1％至10％的聚丙烯酰胺助剂均匀混合，制备出絮凝剂。
进一步地，所述壳聚糖的脱乙酰度范围为70％至90％，在原料预处理过程中，将所述壳聚糖溶解于乙酸溶液中，所述乙酸溶液的浓度为0.1M至0.5M，溶解温度控制在40℃至50℃之间，溶解时间为2至4小时，所述壳聚糖溶液在溶解后需经过滤以去除不溶性杂质，采用连续搅拌方式，搅拌速度为100至300转/分钟，促进壳聚糖的完全溶解，并在溶解后通过冷却至室温，静置24小时以提高溶液的稳定性。
进一步地，所述淀粉为经过氧化处理的氧化淀粉或通过阳离子化处理的阳离子淀粉，在原料选择过程中，淀粉通过30％至40％的过氧化氢溶液在60℃至70℃下处理1至2小时，以引入羧基或羟基，增强其亲水性和反应活性，处理后的淀粉溶液经过清洗、过滤和干燥，再加入氢氧化钠溶液调节pH值至6.5至7.5之间，随后溶解在去离子水中，最终用于与壳聚糖混合。
进一步地，所述无机盐类为硫酸铝和氯化铁，在无机盐类配制过程中，硫酸铝和氯化铁分别以质量比1:1至1:2的比例混合，并分别溶解在浓度为0.05M至0.1M的去离子水中，在40℃至60℃的条件下，搅拌时间控制在30至60分钟，然后将两种无机盐溶液混合后继续搅拌20至30分钟，形成均匀的混合溶液，随后使用溶液pH调节剂将混合溶液的pH值调节至5.0至5.5之间，并保持此pH值直至与壳聚糖和淀粉混合。
进一步地，所述复合材料的合成步骤中，将壳聚糖溶液缓慢加入到铝盐和铁盐的混合溶液中，所述混合过程中保持搅拌速度为200至400转/分钟，并控制加入速度为每分钟2至5毫升，反应温度控制在50℃至60℃之间，反应结束后将反应液继续搅拌30至60分钟。
进一步地，使用真空干燥将复合材料干燥至含水量为5％至10％，所述真空干燥温度控制在50℃至60℃之间，干燥时间为3至6小时，在压力为10至20Pa的真空条件下升温至10℃至20℃，持续升温干燥6至8小时。
进一步地，所述粉末状絮凝剂的粉碎过程采用气流粉碎方法，其粉碎设备的转速控制在5000至10000转/分钟，粉碎时间为2至4小时，所得粉末状絮凝剂的粒径均匀性控制在±10微米范围内。
进一步地，所述絮凝剂的助剂为部分水解聚丙烯酰胺或接枝聚丙烯酰胺，助剂的添加过程包括将助剂以1％至10％的比例与粉末状絮凝剂进行预混合，然后在搅拌速度为100至300转/分钟的条件下，逐步加入到粉末状絮凝剂中，混合时间控制在30至60分钟，混合后静置12至24小时，使助剂与絮凝剂的表面充分结合，形成稳定的絮凝剂。
本发明提供一种所述纺织印染废水处理的化学絮凝剂的制备工艺制得的化学絮凝剂的应用，所述工艺制得的化学絮凝剂应用于纺织印染废水处理，用于去除废水中的悬浮物、降低废水的色度和化学需氧量，适用于含有高色度染料和难降解有机物的纺织印染废水的处理。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
一、本发明通过选择壳聚糖和淀粉作为主要原料，并对其进行特定的改性处理，结合铝盐和铁盐的特定配比，以及适当的有机酸辅助，显著提高了絮凝剂的活性和稳定性，本发明中的絮凝剂能够有效去除废水中的悬浮物和有机污染物，尤其在处理高色度和难降解有机物的废水时表现出优异的处理效果，适用于各种纺织印染废水的高效处理。
二、本发明选用的壳聚糖和淀粉均为天然可降解材料，降低了废水处理过程中化学药剂的二次污染风险；同时，通过优化制备工艺中的温度、pH值和反应时间，降低了絮凝剂的生产成本，使其在实际应用中更具经济性和可持续性，进一步提升了工艺的整体效率和环境友好性。
（发明人：罗胜福;张军;张燕红;陈一林;黄才文;韩小山）
