公布日：2022.05.06
申请日：2022.03.01
分类号：C02F11/00(2006.01)I;C02F11/123(2019.01)I;C02F11/127(2019.01)I;C10G1/04(2006.01)I
摘要
本发明公开一种梯级萃取处理含油污泥的方法，包括如下步骤：步骤1：对含油污泥进行一级乳化‑萃取；步骤2：对一级乳化‑萃取的含油污泥进行二级乳化‑萃取；步骤3：对二级乳化‑萃取的含油污泥进行三级超临界萃取；步骤4：对油层进行无害化处理。本发明采用联合萃取技术，对油泥进行深度萃取，处理后油泥能达到《农用污泥污染物控制标准》(GB4284‑2018)，处理效果好，同时成本低。
权利要求书
1.一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：对含油污泥进行一级乳化-萃取；步骤2：对一级乳化-萃取的含油污泥进行二级乳化-萃取；步骤3：对二级乳化-萃取的含油污泥进行三级超临界萃取；步骤4：对油层进行无害化处理。
2.根据权利要求1所述的一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，步骤1包括如下步骤：步骤1.1：加清水和油泥分离剂：按油泥：水体积比＝1：1在搅拌器中加入水，预热到75-85℃，然后按含油污泥：油泥分离剂＝100：1-5.0比例加入油泥分离剂，搅拌溶解；步骤1.2：加油泥：在油泥分离剂溶液中逐量加入油泥，搅拌，使油泥充分分散在溶液中，呈泥浆状；在45-65℃条件下200-500r/min搅拌保温15-30min，使油泥中油充分乳化；在乳化油泥泥浆中加入冷水，并搅拌，使乳化层形成正交束溶液，当乳白色乳化层明显上升时停加冷水；步骤1.3：沉降分离油、泥浆：第一萃取器开启慢速搅拌档，将混合油泥液沿壁加料管匀速放入，按油泥：破乳剂质量比＝100：0.5加入破乳剂，搅拌5-10min后静止自然沉降，乳化层向上分层，浮在水层上表面，泥浆沉淀在水层底部，水层处于两层之间，加冷水使得收油层溢出，收集油层进入油层储罐，泥浆层从底部放料口放出，水层进系统循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，步骤2包括如下步骤：步骤2.1：含油污泥预处理：按含油污泥：油泥分离剂质量比＝100：0.5-2.5，向一次萃取后下层泥浆输送管道中加入油泥分离剂，入污泥切割机，对浆体进行高速切割；加入清水，将泥浆输入均质机加热至60-70℃进行均质10-15min；步骤2.2：三相分离：将上述含油污泥、油泥分离剂所形成的泥浆中按1％质量比加入破乳剂，输入三相卧式螺旋离心分离机，在2800-3000r/min转速下进行固油水三相分离，分离出来的水层进系统循环使用，油层进入油层储罐；步骤2.3：油泥深度脱水：将三相卧式螺旋离心分离机分离出来的固相送入带式压滤机，将污泥的含水率控制在≦45％。
4.根据权利要求1所述的一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，步骤3包括如下步骤：步骤3.1：含油污泥的超级萃取：将含油油泥装入污泥强化SFB分离处理设备的反应罐中，上下密封，注入CO2液体，用注射泵加入夹带剂，其量控制在3.5-4.5％，调节温度为30-35℃，压力为30-35Mpa，同时加压搅拌80-90min，待油泥中所含油全部溶入CO2溶液中，进入下一工序；步骤3.2：固液分离：沉淀后抽取混合液剩下泥渣进入下一位置，将泥土排放处理，减压出料；步骤3.3：气液分离：抽出的混合液体经减压后将CO2回收循环使用，气液分离后，剩下的就是油污，将其分液后得油层，集中排入油层储槽。
5.根据权利要求1所述的一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，步骤4包含如下步骤：步骤4.1：油层净化处理：将油层储槽中油层进行静置分离，底部沉降污泥和水层返回步骤1循环处理，收集油层得到清油；步骤4.2：无害化处理：用粉碎后的煤粉与清油按质量比2:1进行混合，对清油进行吸附后送最近的水泥厂或发电厂进行焚烧处理。
6.根据权利要求1所述的一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，步骤1、步骤2中所述油泥分离剂包括：土壤分散剂、油污分离剂、调整剂、掩散剂、抗泡沫剂、助溶剂和增溶剂，质量比例如下：
表一油泥分离剂配方
7.根据权利要求3所述的一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，步骤1、步骤2中所述破乳剂包括：硫酸铁：硫酸铝：硫酸钙质量比＝3：5：2。
8.根据权利要求4所述的一种梯级萃取处理含油污泥的方法，其特征在于，步骤3中所述夹带剂包括：乙醇：丙酮：乙酸乙酯质量比30：35：35。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种梯级乳化-超临界联合萃取含油污泥方法，采用联合萃取技术，对油泥进行深度萃取，处理后油泥能达到《农用污泥污染物控制标准》(GB4284-2018)，处理效果好，同时成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种梯级萃取处理含油污泥的方法，包括如下步骤：
步骤1：对含油污泥进行一级乳化-萃取，具体步骤如下：
a、加清水和油泥分离剂：按油泥：水体积比＝1：1在搅拌器中加入水，预热到75-85℃，然后按含油污泥：油泥分离剂＝100：1-5.0比例加入油泥分离剂，慢速搅拌溶解；
b、加油泥：在油泥分离剂溶液中逐量加入油泥，高速搅拌，使油泥充分分散在溶液中，呈泥浆状；在45-65℃条件下200-500r/min搅拌保温15-30min，使油泥中油充分乳化；在乳化油泥泥浆中加入一定体积冷水，并搅拌，使乳化层形成正交束溶液，当乳白色乳化层明显上升时停加冷水；
c、沉降分离油、泥浆：第一萃取器开启慢速搅拌档，将混合油泥液沿壁加料管匀速放入，按油泥：破乳剂质量比＝100：0.5加入破乳剂，搅拌5-10min后静止自然沉降，乳化层向上分层，浮在水层上表面，泥浆沉淀在水层底部，水层处于两层之间，加冷水使得收油层溢出，收集油层进入油层储罐，泥浆层从底部放料口放出，水层进系统循环使用。
步骤2：对一级乳化-萃取的含油污泥进行二级乳化-萃取，具体步骤如下：
a、含油污泥预处理：按含油污泥：油泥分离剂质量比＝100：0.5-2.5，向一次萃取后下层泥浆输送管道中加入油泥分离剂，入污泥切割机，对浆体进行高速切割。加入适量清水，将泥浆输入均质机加热至60-70℃进行均质10-15min；
b、三相分离：将上述含油污泥、油泥分离剂所形成的泥浆中按1％质量比加入破乳剂，输入三相卧式螺旋离心分离机，在2800-3000r/min转速下进行固油水三相分离，分离出来的水层进系统循环使用，油层进入油层储罐；
c、油泥深度脱水：将三相卧式螺旋离心分离机分离出来的固相送入带式压滤机，将污泥的含水率控制在≦45％。
步骤3：对二级乳化-萃取的含油污泥进行三级超临界萃取，具体步骤如下：
a、含油污泥的超级萃取：将含油油泥装入污泥强化SFB分离处理设备的反应罐中，上下密封，注入CO2液体，用注射泵加入夹带剂，其量控制在3.5-4.5％(mol)，调节温度为30-35℃，压力为30-35Mpa，同时加压搅拌80-90min，待油泥中所含油全部溶入CO2溶液中，进入下一工序；
b、固液分离：沉淀后抽取混合液剩下泥渣进入下一位置，将泥土排放处理，减压出料；
c、气液分离：抽出的混合液体经减压后将CO2回收循环使用，气液分离后，剩下的就是油污，将其分液后得油层，集中排入油层储槽。
步骤4：对油层进行无害化处理，具体步骤如下：
a、油层净化处理：将油层储槽中油层进行静置分离，底部沉降污泥和水层返回步骤1循环处理，收集油层得到清油；
b：无害化处理：用粉碎后的煤粉与清油按质量比2:1进行混合，对清油进行吸附后送最近的水泥厂或发电厂进行焚烧处理。
优选的，步骤1、步骤2中所述油泥分离剂包括：土壤分散剂、油污分离剂、调整剂、掩散剂、抗泡沫剂、助溶剂和增溶剂；各功能成分表如下：
表一油泥分离剂配方
优选的，步骤1、步骤2中所述破乳剂包括：硫酸铁：硫酸铝：硫酸钙质量比＝3：5：2。
优选的，步骤3中所述含油污泥夹带剂包括：乙醇：丙酮：乙酸乙酯质量比30：35：35。
本发明的有益效果是：
本发明中的梯级萃取，采用专用油泥分离剂用水洗进行一级萃取，先初步除油，二级萃取进一步萃取一级萃取后的油泥。该专用油泥分离剂是自主研发的一种高效分离剂，对土壤和水体环境不产生二次污染，为环保型洗涤剂。具有如下功能：具备良好的润湿性、渗透性、分散性、增溶性等性能；能快速改性油泥，提高油泥脱油、脱水效率；分离剂本身无污染，易保存，原料易获取；耐候性强，20-70℃均能发挥优越的油、泥分离功能；添加量少，增容量小，体积增容不大于1.5％。
三级萃取采用超临界CO2流体配合夹带剂对二级萃取后的油泥进行深度萃取，属于自主研发的深度脱油设备，设备采用钢制结构，可承受高的萃取压力、耐腐蚀。工作时，利用超临界流体具有类似气体的扩散性、液体的溶解能力，同时兼具低黏度，低表面张力的特性，将油泥中残留的油萃取出来，同时也可将有机溶剂萃取过程中残留的有机溶剂萃取出来，防止有机溶剂的二次污染。工作开始前，将有机溶剂萃取完的油泥直接装入料筒，通过高压柱塞泵将液态CO2和夹带剂输送到萃取釜，升压至所需的萃取压力，同时通过对萃取釜加热至所需温度，萃取开始。被CO2萃取出来的油通过恒温降压的方式在分离釜中析出，CO2循环使用，可在较短的时间将油泥萃取完全。
设备自动化程度高：采用专用搅拌装置，将添加的油泥分离剂、水、有机溶剂萃取剂与油泥充分接触，连续混合作业。采用污泥切割机，大大降低了后系统设备意外抱死。采用三相卧螺机进行分离，分离效果好，效率高。采用带式压滤机，实现连续过滤，日处理量大，能日处理60吨油泥；油泥脱油率高：连续作业、矿物油含量≤0.3％，单次运行时间为3h；萃取设备能耗小：一级萃取、二级萃取均可在常温下进行，三级萃取设备萃取温度也低于70℃；分离、萃取药剂效果好：经处理后的油泥脱油、脱水性好、单次运行时间为3h含水率≤10％；深度脱油的油泥，无有机溶剂二次污染，满足相关标准要求；处置成本性价比高：相比现有的油泥处理技术工艺，油泥处理后体积可减小40％-60％，处置成本可降低1/3-1/2。
（发明人：张情亚;李康军;周维龙;高学振;郭宝蔓;洪鑫;雷文杰）
