申请日2017.04.20
公开(公告)日2017.08.29
IPC分类号B01J20/08; B01J20/28; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/30; C02F101/34; C02F101/38
摘要
公开了基于核壳结构的染料废水吸附剂的制备方法，包括：(1)将FeCl3和Na2CO3溶于乙二醇溶液，在200℃下加热4‑8h，冷却至室温;采用磁铁分离黑色固体，经去离子水和无水乙醇洗涤后得到磁性Fe3O4颗粒;(2)取NaOH和Na2CO3溶于甲醇/水溶液中，搅拌均匀得到碱液;取Mg(NO3)2和Al(NO3)3溶于甲醇/水溶液中，得到镁铝混合液;(3)将磁性Fe3O4颗粒置于甲醇/水溶液中，边搅拌边向混合液中加入所述镁铝混合液;同时向混合液中加入所述碱液，以使混合液的pH维持在10±0.5;(4)将步骤(3)所得混合液置于油浴中老化，用磁铁分离老化后溶液中的颗粒物，洗涤烘干后得到Fe3O4@MgAl‑LDH磁性纳米材料。本发明制得的Fe3O4@MgAl‑LDH磁性纳米材料的稳定性高、吸附量大、磁性强、机械强度高、壳厚度可调。
权利要求书
1.基于核壳结构的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于包括：
(1)将FeCl3和Na2CO3溶于乙二醇溶液，在200℃下加热4-8h，冷却至室温;采用磁铁分离黑色固体，经去离子水和无水乙醇洗涤后得到磁性Fe3O4颗粒;
(2)取NaOH和Na2CO3溶于甲醇/水溶液中，搅拌均匀得到碱液;取Mg(NO3)2和Al(NO3)3溶于甲醇/水溶液中，得到镁铝混合液;
(3)将磁性Fe3O4颗粒置于甲醇/水溶液中，边搅拌边向混合液中加入所述镁铝混合液;同时向混合液中加入所述碱液，以使混合液的pH维持在10±0.5;
(4)将步骤(3)所得混合液置于油浴中老化，用磁铁分离老化后溶液中的颗粒物，洗涤烘干后得到Fe3O4@MgAl-LDH磁性纳米材料。
2.如权利要求1所述的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中FeCl3和Na2CO3摩尔比为1:5.5～6.5，将FeCl3和Na2CO3溶于乙二醇溶液之后反应液中FeCl3的浓度为0.15mol/L。
3.如权利要求2所述的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中Mg(NO3)2和Al(NO3)3的摩尔比为3:1～2:1。
4.如权利要求3所述的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中磁性Fe3O4颗粒与Mg(NO3)2的摩尔比为22.5:2～35:2。
5.如权利要求1所述的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)将磁性Fe3O4颗粒置于甲醇/水溶液中之后进一步包括：对混合液进行超声处理，形成悬浮液。
6.如权利要求1所述的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于，所述甲醇/水溶液中，甲醇与水的体积比为5:1。
7.如权利要求1所述的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的油浴温度为60℃，老化时间为24h。
8.如权利要求1所述的染料废水吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中烘干所述颗粒物之后进一步包括：在600-800℃下煅烧所述颗粒物0.5h。
9.采用权利要求1-8任一所述的染料废水吸附剂的制备方法制得的Fe3O4@MgAl-LDH磁性纳米材料。
说明书
基于核壳结构的染料废水吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料废水处理领域，尤其涉及基于核壳结构的染料废水吸附剂及其制备方法。
背景技术
以下对本发明的相关技术背景进行说明，但这些说明并不一定构成本发明的现有技术。
近现代工业的快速发展，致使全球工业用水量迅速攀升。以纺织工业为首的工业用水需求量加大，而染料废水是纺织工业废水的主体。因此，染料废水的处理成为近现代研究的热点和重点。
类水滑石(Layered Double Hydroxides，LDHs)是一种层间具有可交换阴离子的层状结构化合物。类水滑石作为一种多功能新型材料，在催化、吸附、生物工程等方面的应用前景广阔，人们已经对其进行了深入的研究。同时，四氧化三铁Fe3O4作为一种磁性纳米颗粒，具有磁性强、表面积大等优越性能，使其在颜料、废水处理、催化、磁流体、医药等方面得到了广泛的应用。由于磁性纳米四氧化三铁复合材料的磁效应，使其在物质分离方面具有无污染、效率高、易控制等优势。如何将类水滑石的优越性与磁性纳米四氧化三铁的良好性能结合起来并应用于废水处理，成为当今的热点课题之一。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供基于核壳结构的染料废水吸附剂的制备方法，包括：
(1)将FeCl3和Na2CO3溶于乙二醇溶液，在200℃下加热4-8h，冷却至室温;采用磁铁分离黑色固体，经去离子水和无水乙醇洗涤后得到磁性Fe3O4颗粒;
(2)取NaOH和Na2CO3溶于甲醇/水溶液中，搅拌均匀得到碱液;取Mg(NO3)2和Al(NO3)3溶于甲醇/水溶液中，得到镁铝混合液;
(3)将磁性Fe3O4颗粒置于甲醇/水溶液中，边搅拌边向混合液中加入所述镁铝混合液;同时向混合液中加入所述碱液，以使混合液的pH维持在10±0.5;
(4)将步骤(3)所得混合液置于油浴中老化，用磁铁分离老化后溶液中的颗粒物，洗涤烘干后得到Fe3O4@MgAl-LDH磁性纳米材料。
优选地，步骤(1)中FeCl3和Na2CO3摩尔比为1:5.5～6.5，将FeCl3和Na2CO3溶于乙二醇溶液之后反应液中FeCl3的浓度为0.15mol/L。
优选地，步骤(2)中Mg(NO3)2和Al(NO3)3的摩尔比为3:1～2:1。
优选地，步骤(3)中磁性Fe3O4颗粒与Mg(NO3)2的摩尔比为22.5:2～35:2。
优选地，步骤(3)将磁性Fe3O4颗粒置于甲醇/水溶液中之后进一步包括：对混合液进行超声处理，形成悬浮液。
优选地，所述甲醇/水溶液中，甲醇与水的体积比为5:1。
优选地，步骤(3)中的油浴温度为60℃，老化时间为24h。
优选地，步骤(4)中烘干所述颗粒物之后进一步包括：在600-800℃下煅烧所述颗粒物0.5h。
本发明还提供了采用上述方法制得的Fe3O4@MgAl-LDH磁性纳米材料。
本发明将类水滑石的优越性与磁性Fe3O4颗粒的良好性能结合起来形成具有核壳结构的吸附剂，对染料废水中染料的吸附性能好，磁性强便于分离;采用FeCl3、Na2CO3和乙二醇制备磁性Fe3O4颗粒，所得磁性Fe3O4颗粒无须干燥便可直接用于制备核壳结构，步骤简单，效率高，能耗低。本发明制得的Fe3O4@MgAl-LDH磁性纳米材料的稳定性高、吸附量大、机械强度高、壳厚度可调。
