申请日2016.12.30
公开(公告)日2017.05.31
IPC分类号B01J20/24; G21F9/12; B01J20/30
摘要
本发明公开了处理放射性污染废水的颗粒吸附剂及其制备方法。将钙基蒙脱石、NH4Cl、氨水、二甲基乙醇胺制备成物质A;物质A经几丁胶、醋酸、巯基‑β‑环糊精、二甲基亚砜、乙醇、1‑(2‑甲氧苯氧基)‑2,3‑环氧丙烷、3‑苯氧基‑1,2‑环氧丙制备的混合液改性后得到物质E;物质E经PbCl2、ZnCl2、Cu(NO3)2、Ni(NO3)2制备的混合液改性后得到物质G;物质G经甲基苯基二氯硅烷、二甲基乙醇胺、丙烯酸、过硫酸钾、异丁基三甲氧基硅烷和三甲基硅咪唑制备的混合液改性后得到的物质即为处理放射性污染废水的颗粒吸附剂。
权利要求书
1.一种处理放射性污染废水的颗粒吸附剂,其特征在于,制备该颗粒吸附剂的方法如下:
(1)将55g钙基蒙脱石加入到250mL摩尔浓度为1.4mol/L的NH4Cl溶液中,在温度为30℃的摇床中摇动8小时,加入15mL质量浓度为18%的氨水和1.55g二甲基乙醇胺,在1000r/min条件下搅拌4h后离心分离去除上层上清液,将下层固体物质在60℃条件下干燥24h,得到物质A;
(2)将8.62g几丁胶加入到400mL质量百分比浓度为8%的醋酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,摇匀后分成等量2份,得到混合液K1、混合液K2;
(3)将7.63克巯基-β-环糊精和50mL二甲基亚砜加入到150mL乙醇中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,摇匀后分成等量2份,得到混合液L1、混合液L2;
(4)将混合液K1和8毫升1-(2-甲氧苯氧基)-2,3-环氧丙烷加入到混合液L1中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液M1;
(5)将物质A加入到混合液M1中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质B,将物质B在105℃的干燥箱中放置45分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质C;
(6)将混合液K2和9毫升3-苯氧基-1,2-环氧丙烷加入到混合液L2中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液M2;
(7)将物质C加入到混合液M2中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D,物质D在105℃的干燥箱中放置45分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质E;
(8)将6.2克PbCl2和4.1克ZnCl2加入到100mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液N;
(9)将100mL摩尔浓度为0.35mol/L的Cu(NO3)2溶液和50mL摩尔浓度为0.78mol/L的Ni(NO3)2溶液加入到混合液N中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液O;
(10)将物质E加入到混合液O中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质F,物质F经250mL质量百分比浓度为98%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置90分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质G;
(11)将8.4克甲基苯基二氯硅烷和6.8克二甲基乙醇胺加入到200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液P;
(12)将25mL丙烯酸在1000r/min搅拌条件下加入到混合液P中,然后加入4.38克过硫酸钾,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液Q;
(13)将4.69克异丁基三甲氧基硅烷和8.7克三甲基硅咪唑加入到混合液Q中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液R;
(14)将物质G加入到混合液R中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质H,物质H经250mL质量百分比浓度为98%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置90分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到的物质即为处理放射性污染废水的颗粒吸附剂。
说明书
处理放射性污染废水的颗粒吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于放射性核素污染废水处理技术领域,特别涉及处理放射性污染废水的颗粒吸附剂及其制备方法。
背景技术
放射性废水是指核电厂、核燃料前处理和乏燃料后处理以及放射性同位素应用过程中排出的各种废水,在核工业生产的各个环节及核事故中,均会产生一定量的放射性废水。如果这些放射性废水不能及时有效处理,通过环境进入生物体内,导致各种严重疾病的发生,会对人类产生很大危害。开展放射性废水处理新技术及其机理研究,对放射性废物减量化、防止放射性污染、保障我国的核生态环境安全、促进我国核事业的健康发展,具有重要的社会意义、经济意义和环境意义。常用放射性废水处理技术主要包括化学沉淀法、离子交换法、吸附法、蒸发浓缩、膜分离技术、生物处理法等。吸附法因其高效、简便、分离成本低等优点,在放射性废水处理领域研究较多。但是,新型处理放射性污染废水的颗粒吸附剂的研究还需要进一步加强,目前还缺少处理放射性污染废水的颗粒吸附剂制备方法方面的研究。
发明内容
本发明的目的是提供处理放射性污染废水的颗粒吸附剂及其制备方法。其具体步骤如下:
(1)将55g钙基蒙脱石加入到250mL摩尔浓度为1.4mol/L的NH4Cl溶液中,在温度为30℃的摇床中摇动8小时,加入15mL质量浓度为18%的氨水和1.55g二甲基乙醇胺,在1000r/min条件下搅拌4h后离心分离去除上层上清液,将下层固体物质在60℃条件下干燥24h,得到物质A;
(2)将8.62g几丁胶加入到400mL质量百分比浓度为8%的醋酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,摇匀后分成等量2份,得到混合液K1、混合液K2;
(3)将7.63克巯基-β-环糊精和50mL二甲基亚砜加入到150mL乙醇中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,摇匀后分成等量2份,得到混合液L1、混合液L2;
(4)将混合液K1和8毫升1-(2-甲氧苯氧基)-2,3-环氧丙烷加入到混合液L1中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液M1;
(5)将物质A加入到混合液M1中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质B,将物质B在105℃的干燥箱中放置45分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质C;
(6)将混合液K2和9毫升3-苯氧基-1,2-环氧丙烷加入到混合液L2中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液M2;
(7)将物质C加入到混合液M2中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D,物质D在105℃的干燥箱中放置45分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质E;
(8)将6.2克PbCl2和4.1克ZnCl2加入到100mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液N;
(9)将100mL摩尔浓度为0.35mol/L的Cu(NO3)2溶液和50mL摩尔浓度为0.78mol/L的Ni(NO3)2溶液加入到混合液N中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液O;
(10)将物质E加入到混合液O中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质F,物质F经250mL质量百分比浓度为98%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置90分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质G;
(11)将8.4克甲基苯基二氯硅烷和6.8克二甲基乙醇胺加入到200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液P;
(12)将25mL丙烯酸在1000r/min搅拌条件下加入到混合液P中,然后加入4.38克过硫酸钾,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液Q;
(13)将4.69克异丁基三甲氧基硅烷和8.7克三甲基硅咪唑加入到混合液Q中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液R;
(14)将物质G加入到混合液R中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质H,物质H经250mL质量百分比浓度为98%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置90分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到的物质即为处理放射性污染废水的颗粒吸附剂。
本发明的有益效果是,制备颗粒吸附剂的工艺过程简单,将制备出的颗粒吸附剂用于放射性污染废水治理时成本低、处理效果好。
具体实施方式
本发明提供一种处理放射性污染废水的颗粒吸附剂,下面通过一个实例来说明其实施过程。
颗粒吸附剂由如下过程制备:
(1)将55g钙基蒙脱石加入到250mL摩尔浓度为1.4mol/L的NH4Cl溶液中,在温度为30℃的摇床中摇动8小时,加入15mL质量浓度为18%的氨水和1.55g二甲基乙醇胺,在1000r/min条件下搅拌4h后离心分离去除上层上清液,将下层固体物质在60℃条件下干燥24h,得到物质A;
(2)将8.62g几丁胶加入到400mL质量百分比浓度为8%的醋酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,摇匀后分成等量2份,得到混合液K1、混合液K2;
(3)将7.63克巯基-β-环糊精和50mL二甲基亚砜加入到150mL乙醇中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,摇匀后分成等量2份,得到混合液L1、混合液L2;
(4)将混合液K1和8毫升1-(2-甲氧苯氧基)-2,3-环氧丙烷加入到混合液L1中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液M1;
(5)将物质A加入到混合液M1中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质B,将物质B在105℃的干燥箱中放置45分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质C;
(6)将混合液K2和9毫升3-苯氧基-1,2-环氧丙烷加入到混合液L2中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液M2;
(7)将物质C加入到混合液M2中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D,物质D在105℃的干燥箱中放置45分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质E;
(8)将6.2克PbCl2和4.1克ZnCl2加入到100mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液N;
(9)将100mL摩尔浓度为0.35mol/L的Cu(NO3)2溶液和50mL摩尔浓度为0.78mol/L的Ni(NO3)2溶液加入到混合液N中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液O;
(10)将物质E加入到混合液O中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质F,物质F经250mL质量百分比浓度为98%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置90分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到物质G;
(11)将8.4克甲基苯基二氯硅烷和6.8克二甲基乙醇胺加入到200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液P;
(12)将25mL丙烯酸在1000r/min搅拌条件下加入到混合液P中,然后加入4.38克过硫酸钾,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液Q;
(13)将4.69克异丁基三甲氧基硅烷和8.7克三甲基硅咪唑加入到混合液Q中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,得到混合液R;
(14)将物质G加入到混合液R中,在温度为35℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质H,物质H经250mL质量百分比浓度为98%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置90分钟,然后置于马弗炉中在520℃条件下焙烧90分钟,得到的物质即为处理放射性污染废水的颗粒吸附剂。
运用本发明得到的颗粒吸附剂对放射性污染废水进行了处理试验,结果表明当污染废水中的铯初始浓度为421mg/L时,处理后出水中的铯能降低到12mg/L。