申请日2015.12.17
公开(公告)日2016.04.20
IPC分类号C02F9/04; C02F103/38
摘要
本发明涉及一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，将中和后的废水经过静置分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相返回到缩聚反应釜内回用。萃取剂为苯胺、TMQ合成单体或合成液;主要选用TMQ产品合成所用原料或者合成过程的中间体，达到物质内部循环回收利用。本发明只需要在中和分水后使用萃取剂萃取絮状物，就可以达到除去污染物、降低消耗的目的，有效物质萃取回收率达到33%以上，将絮状物中约三分之一的有效成分全部回收。提升了TMQ收率，减少了废水中污染物浓度，而达到降耗、减废、环保的目的。解决了TMQ含盐污水的处理问题。
摘要附图
权利要求书
1.一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，其特征是将中和后的废水经过静置分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相返回到缩聚反应釜内回用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的萃取剂与含絮状物中和废水的重量比为1-20:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的萃取剂为苯胺、TMQ合成单体或合成液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的萃取温度为30-95℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的萃取时间为0.5-2h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的萃取后静置分层时间为0.5-4h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是在搅拌的条件下向含絮状物水相加入萃取剂。
说明书
一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法
技术领域
本发明属于防老剂TMQ生产技术领域，特别涉及一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法。
背景技术
橡胶防老剂TMQ(RD，2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物)主要用作橡胶防老剂，适用于天然胶及丁腈、丁苯、乙丙及氯丁等合成胶，对热和氧引起的老化防护效果极佳。几乎适用于在各种应用情况下的所有类型的弹性体，温度适用范围广。
目前常用的制备方法是用苯胺及丙酮为反应原料，在酸催化剂的作用下缩聚，经中和、蒸馏、成型、包装即得TMQ成品。文献(CN103214640A)报道了此种制备防老剂TMQ的合成工艺。TMQ生产过程中需通过酸碱中和将催化剂去除，此过程中产生中和废水，废水(水相)与物料(油相)分离放水时的末端每批料都有一部分絮状物产生，很难进行分离，如果不将此部分排出而留在物料中会造成成品灰分升高，影响成品质量，若是排出不仅造成物料浪费而且将会大大提升污水处理难度。专利(CN101353447A)报道了一种使用固体酸催化制备防老剂TMQ的合成工艺，此方法虽然无需中和，但是会产生固体危废，处理难度大，同时合成过程中TMQ有效含量不稳定，因此使用范围小，未完全推广，未能在根本上解决环境污染问题，在国内TMQ的生产中基本采取传统工艺。
在传统工艺中，中和废水中和后物料分离出的水相，如图1所示，直接排放至污水处理系统，由于中和污水中含有盐，基本不能采取生化法处理污水;而污水中含有大量的有机物导致不能采取蒸馏等脱盐的方法，因为有机物会导致管道堵塞导致无法运行;其他方法对污水的处理效果不是很稳定，而且运行成本较高，因而TMQ生产废水的处理难度很大。
本发明以传统工艺为基础，着眼于降低中和废水中的有机物含量，降低污水处理难度的思路，提出了回收中和废水中絮状物的方法，在降低污水处理难度同时回收污水中有用物质，降低产品消耗。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种防老剂TMQ生产过程中降耗减废新方法，即将防老剂TMQ生产中中和废水中的絮状物，通过萃取方法使絮状物中有效成分得以回收利用，萃取选用 TMQ产品合成所用原料或者合成过程的中间体，达到物质内部循环回收利用，从而达到降耗、减废、环保的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种橡胶防老剂TMQ生产废水中物料回收的方法，将中和后的废水经过静置分层后，含絮状物水相加入萃取剂，萃取后静置分层，水相进入污水处理系统统一处理，油相返回到缩聚反应釜内回用。
所述的萃取剂与含絮状物中和废水的重量比为1-20:1。
所述的萃取剂为苯胺、TMQ合成单体或合成液;萃取剂主要选用TMQ产品合成所用原料或者合成过程的中间体，达到物质内部循环回收利用。
所述的萃取温度为30-95℃。
所述的萃取时间为0.5-2h。
所述的萃取后静置分层时间为0.5-4h。
在搅拌的条件下向含絮状物水相加入萃取剂。
通过上述所述的方法絮状物中有效物质(单体或二、三、四聚体)萃取回收率达到33%以上，将絮状物中约三分之一的有效成分全部回收。
本发明的优点在于：只需要在中和分水后使用萃取剂萃取絮状物，就可以达到除去污染物、降低消耗的目的，絮状物中有效物质回用，提升了TMQ收率，减少了废水中污染物浓度，而达到降耗、减废、环保的目的。萃取剂选用反应所需原料或中间品，无需溶剂回收，直接回用，简单、易操作，同时可避免溶液回收造成额外增加设备及能耗。经过絮状物回收后的污水由于有机物减少，经过预处理后可进行脱盐处理，处理过程中脱盐设备无堵塞，解决了TMQ含盐污水的处理问题。
