申请日2015.08.22
公开(公告)日2015.12.02
IPC分类号C07C45/42; C07C45/82; C07C53/08; C07C51/42; C07C49/08
摘要
本发明公开一种从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，所述废渣是指残渣稀释液，所述废水是指提浓废水，其特征在于，包括三大步骤，第一步，残渣稀释液和稀酸反应生成丙酮，第二步，从提浓废水中回收丙酮，第三步，将前两步得到的丙酮混合进行精馏提纯;采用本发明进行丙酮回收和提纯，不仅能够增加产量，而且含量显著提高了，大幅增加附加值，同时还可以回收以前外卖丙酮中的一部分醋酸，有效节约双乙烯酮的生产成本。
权利要求书
1.从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，所述废渣是指残渣稀释液，所述废水是指提浓废水，其特征在于，包括三大步骤，第一步，残渣稀释液和稀酸反应生成丙酮，第二步，从提浓废水中回收丙酮，第三步，将前两步得到的丙酮混合进行精馏提纯;
所述第一步包括以下具体操作步骤：1)将残渣稀释液通过真空抽到残液滴加槽;2)向反应器内加入稀酸;3)开蒸汽加热反应器，温度升至90~95℃，回流视镜里有回流产生，开始滴加所述残渣稀释液，反应器的釜压控制在2~5KPa;4)滴加完成后保温30~60分钟，使其充分反应;5)反应产生的丙酮通过换热器换热，然后进入冷却器冷却，冷却后的粗丙酮通过气液分离器进入粗丙酮储槽;
所述第二步包括以下具体操作步骤：6)把提浓废水打入到醋酸丁酯回收釜中加热，温度控制在98-100℃，气相经冷凝器冷凝，回收其中的醋酸丁酯到提浓系统中;7)回收醋酸丁酯后的液相，进入到丙酮回收釜中，控制温度在78-80℃，气相经冷凝器冷凝，控制冷凝温度在20℃以下，冷凝下来的液体丙酮回收到所述粗丙酮储槽中;
所述第三步包括以下具体操作步骤：8)将粗丙酮储槽中的粗丙酮用入料泵投到丙酮精馏塔中，控制其液位在50-70%，在塔底部通过蒸汽加热到76-96℃;9)粗丙酮经丙酮精馏塔中部进入，与塔底上升气相逆流接触，进入丙酮精馏塔下部，在精馏塔底通过再沸器加热，控制精馏塔顶温度在56-58℃;10)通过控制气相冷凝器的冷却水量，使精馏塔气相冷凝温度在50℃以下，冷却温度在35℃以下，成品丙酮的纯度大于98.5%，精馏塔底部排出的含酸废水进入稀酸槽，再进入提浓工段。
2.根据权利要求1所述的从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，其特征在于，所述稀酸是质量浓度45%—50%的醋酸。
3.根据权利要求1所述的从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，其特征在于，所述残渣稀释液滴加速度为0.9吨/小时。
说明书
从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种使用双乙烯酮生产过程中产生的废渣和稀酸生产丙酮，以及回收废水中残留的丙酮最后再提纯，获得成品丙酮的连续法生产工艺。
背景技术
国内的双乙烯酮生产企业在处理残渣时，都是单纯的用残渣稀释液和酸反应生成丙酮，这样的丙酮含量不仅产量低，含量也不高，同时在外排的酸性提浓废水中还残留有一定量的丙酮，不仅造成一定的经济损失，还要增加环境污染和增加废水处理费用。
发明内容
针对现有技术存在回收丙酮产量低、纯度低的缺陷，本发明提供一种从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，不仅增加产量，同时提高产品含量，节约生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，所述废渣是指残渣稀释液，所述废水是指提浓废水，其特征在于，包括三大步骤，第一步，残渣稀释液和稀酸反应生成丙酮，第二步，从提浓废水中回收丙酮，第三步，将前两步得到的丙酮混合进行精馏提纯;
所述第一步包括以下具体操作步骤：1)将残渣稀释液通过真空抽到残液滴加槽;2)向反应器内加入稀酸;3)开蒸汽加热反应器，温度升至90~95℃，回流视镜里有回流产生，开始滴加所述残渣稀释液，反应器的釜压控制在2~5KPa;4)滴加完成后保温30~60分钟，使其充分反应;5)反应产生的丙酮通过换热器换热，然后进入冷却器冷却，冷却后的粗丙酮通过气液分离器进入粗丙酮储槽;
所述第二步包括以下具体操作步骤：6)把提浓废水打入到醋酸丁酯回收釜中加热，温度控制在98-100℃，气相经冷凝器冷凝，回收其中的醋酸丁酯到提浓系统中;7)回收醋酸丁酯后的液相，进入到丙酮回收釜中，控制温度在78-80℃，气相经冷凝器冷凝，控制冷凝温度在20℃以下，冷凝下来的液体丙酮回收到所述粗丙酮储槽中;
所述第三步包括以下具体操作步骤：8)将粗丙酮储槽中的粗丙酮用入料泵投到丙酮精馏塔中，控制其液位在50-70%，在塔底部通过蒸汽加热到76-96℃;9)粗丙酮经丙酮精馏塔中部进入，与塔底上升气相逆流接触，进入丙酮精馏塔下部，在精馏塔底通过再沸器加热，控制精馏塔顶温度在56-58℃;10)通过控制气相冷凝器的冷却水量，使精馏塔气相冷凝温度在50℃以下，冷却温度在35℃以下，成品丙酮的纯度大于98.5%，精馏塔底部排出的含酸废水进入稀酸槽，再进入提浓工段。
所述稀酸是质量浓度45%—50%的醋酸。
所述残渣稀释液滴加速度为0.9吨/小时。
有益效果：采用本发明进行丙酮回收和提纯，不仅能够增加产量，而且含量显著提高了，大幅增加附加值，同时还可以回收以前外卖丙酮中的一部分醋酸，有效节约双乙烯酮的生产成本。
