申请日2015.04.09
公开(公告)日2015.07.29
IPC分类号G01N24/08
摘要
本发明涉及一种低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法，用去离子水和原油标准样品进行低场核磁测量，建立水分和油分的定标曲线;将搅拌均匀的待测样品分为两份，分别放入容器中，一份加入适量的可使油水信号区分的试剂，搅拌均匀后作为样品a;另一份保持原样，作为样品b;将两份样品进行低场核磁共振测量，获得回波衰减曲线，通过联合迭代修正算法反演得到两份样品的横向弛豫时间T2曲线;对所得两份样品的横向弛豫时间T2曲线进行面积积分及计算，得到水峰和油峰的积分面积，分别水分和油分的定标曲线，计算得到待测样品b的含水率和含油率。该方法能够适用于各种含油污泥中水和油的含量测量，而且测量结果准确度高，重复性好、耗时短。
摘要附图
权利要求书
1.一种低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)定标曲线建立：分别取一系列不同质量的去离子水和从含油污泥样品中分离得到的原油制备，作为标准样品进行低场核磁测量，建立水分和油分的定标曲线，采用一次线性拟合得到定标曲线，定标曲线中的横坐标为标准样品横向弛豫时间T2曲线的积分面积，纵坐标代表标准样品的质量;
2)样品测量：将搅拌均匀的待测样品分为两份，分别放入容器中，一份加入适量的可使油水信号区分的试剂，搅拌均匀后作为样品a;另一份保持原样，作为样品b;将两份样品进行低场核磁共振测量，获得回波衰减曲线，通过联合迭代修正算法反演得到两份样品的横向弛豫时间T2曲线;
3)样品含水率和含油率计算：对步骤2)所得两份样品的横向弛豫时间T2曲线进行面积积分及计算，得到水峰和油峰的积分面积，分别代入步骤1)的水分和油分的定标曲线，计算得到待测样品b中的水分和油分质量，并根据待测样品b质量mo进一步计算得到含水率和含油率。
2.根据权利要求1所述低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法，其特征在于，所述步骤3)中对样品a横向弛豫时间T2曲线第二和第三个峰积分，得到油峰面积Ao;对样品b横向弛豫时间T2曲线积分，得到待测样品总峰面积At，由下式计算得到水峰面积Aw，
，mo为样品b的质量;mp为样品a的质量。
说明书
低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法
技术领域
本发明涉及一种核磁共振定量分析技术，特别涉及一种低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法。
背景技术
在原油的开采、运输、储存和炼制过程中，由于自然或者人为的因素，会产生大量由水、油和固体颗粒组成的副产物，称为含油污泥。根据来源不同，一般其含水率为30-85%，含油率为15-50%，含固率为5-46%。其中，水分主要以稳定的油包水乳化液形式存在。由于含油污泥中石油烃类物质和重金属含量较高，属于危险废弃物，因此需要对其进行无害化处理;同时，由于较高含量的石油烃类物质，可以采用不同的方法回收其中的原油。为了评价不同回收方法的经济性和含油污泥的回收价值，需要建立针对含油污泥样品含水率和含油率的快速准确分析方法。目前，用于含油污泥样品含水率分析的常用方法有烘干法、共沸蒸馏法、卡尔﹒费休滴定法和热分析法;用于含油率分析的常用方法有索氏抽提法和分光光度法。在实际使用过程中，上述方法存在分析结果不准确、分析过程耗时和使用大量的有毒有机溶剂等问题。
低场核磁共振的基本原理是通过对处于恒定磁场中的样品施加射频脉冲，使氢质子发生共振，质子以非辐射的方式释放所吸收的射频波能量返回到基态，该过程为弛豫过程。根据能量交换对象的不同，弛豫过程可以分为横向弛豫和纵向弛豫，相应的弛豫时间分别用T2和T1表示。弛豫时间的长短与样品内部氢质子的存在状态与所处物理化学环境有关，而且弛豫信号的强度与被测样品中氢质子数目相关。
与传统方法相比，该方法分析结果准确，重复性好，分析时间短(小于5 min)，对样品无破坏，为非侵入式测量方法，而且避免了大量有机试剂的使用，并可以同时完成样品含水率和含油率分析。
发明内容
本发明是针对含油污泥中含水率和含油率分析不准确、分析过程耗时和使用大量的有毒有机溶剂的问题，提出了一种低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法，该方法能够适用于各种含油污泥中水和油的含量测量，而且测量结果准确度高，重复性好、耗时短。
本发明的技术方案为：一种低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法，具体包括如下步骤：
1)定标曲线建立：分别取一系列不同质量的去离子水和从含油污泥样品中分离得到的原油制备，作为标准样品进行低场核磁测量，建立水分和油分的定标曲线，采用一次线性拟合得到定标曲线，定标曲线中的横坐标为标准样品横向弛豫时间T2曲线的积分面积，纵坐标代表标准样品的质量;
2)样品测量：将搅拌均匀的待测样品分为两份，分别放入容器中，一份加入适量的可使油水信号区分的试剂，为样品a;另一份保持原样，为样品b;将两份样品进行低场核磁共振测量，获得回波衰减曲线，通过联合迭代修正算法反演得到两份样品的横向弛豫时间T2曲线;
3)样品含水率和含油率计算：对步骤2)所得两份样品的横向弛豫时间T2曲线进行面积积分及计算，得到水峰和油峰的积分面积，分别代入步骤1)的水分和油分的定标曲线，计算得到待测样品b中的水分和油分质量，并根据待测样品b质量mo进一步计算得到含水率和含油率。
所述步骤3)中对样品a横向弛豫时间T2曲线第二和第三个峰积分，得到油峰面积Ao;对样品b横向弛豫时间T2曲线积分，得到待测样品总峰面积At，由下式计算得到水峰面积Aw，
，mo为样品b的质量;mp为样品a的质量。
本发明的有益效果在于：本发明低场核磁用于含油污泥中水和油同时定量分析方法，测试速度快，测试结果准确，重复性好，无需消耗大量的有毒有机试剂。
