申请日2015.03.26
公开(公告)日2015.08.26
IPC分类号B01J20/06; C02F11/00; B01J20/30; B01J20/28
摘要
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，包括如下工艺步骤：取新鲜的污泥，制成泥浆，将氢氧化钠加入泥浆中，捣碎匀浆20-40min，加热到80-100℃，密闭保温18-24h，再次捣碎匀浆20-40min，得到均质羟基化污泥浆，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入羟基化污泥浆中，搅拌均匀，得到含钛污泥胶，将碱土金属化合物加入含钛污泥胶中，搅拌均匀，加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下干燥，制成钛-碱土金属-污泥干凝胶，将钛-碱土金属-污泥干凝胶于650-950℃条件下，煅烧5-6h，即得。本发明利用氢氧化钠处理污泥，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低。
摘要附图
权利要求书
1.一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于， 包括如下工艺步骤：
(1)取新鲜的污泥，调整污泥的含水率为90-92%，制成泥浆，按泥浆和 氢氧化钠质量比为1:0.05-0.15取氢氧化钠，将氢氧化钠加入泥浆中，捣碎匀浆 20-40min，加热到80-100℃，密闭保温18-24h，再次捣碎匀浆20-40min，得到 均质羟基化污泥浆，备用;
(2)、按羟基化污泥浆与钛酸四丁酯质量比为1:0.5-2取钛酸四丁酯，在持 续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的羟基化污泥浆中，搅 拌均匀，得到含钛污泥胶，备用;
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，将碱土金属化 合物加入到步骤(2)中制得的含钛污泥胶中，搅拌均匀，加热至80-90℃保温 搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下干燥，制成钛-碱土金属-污泥干凝胶，备 用;
(4)、将步骤(3)制备的钛-碱土金属-污泥干凝胶于650-950℃条件下， 煅烧5-6h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥6000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、 硝酸锶、硝酸钡、氯化钙、氯化镁、氯化钡或氯化锶。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%，称取100g置于捣碎匀浆机内， 加入5g氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90℃，密闭保 温24h，再次捣碎匀浆30min，得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下，将 100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化污泥浆中，混合均匀，再加入69.4g硝酸 钙，搅拌均匀，加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干， 制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳 米钛酸钙1;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%，称取100g置于捣碎匀浆机内， 加入10g氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90℃，密闭 保温24h，再次捣碎匀浆30min，得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下， 将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化污泥浆中，混合均匀，再加入69.4g硝 酸钙，搅拌均匀，加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干， 制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳 米钛酸钙2;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将新排放的剩余污泥含水率调整到90%，称取100g置于捣碎匀浆机内， 加入10g氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90℃，密闭 保温24h，再次捣碎匀浆30min，得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下， 将50g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化污泥浆中，混合均匀，再加入34.7g硝 酸钙，搅拌均匀，加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干， 制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳 米钛酸钙4;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将新排放的剩余污泥含水率调整到92%，称取100g置于捣碎匀浆机内， 加入10g氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90℃，密闭 保温24h，再次捣碎匀浆30min，得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下， 将200g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化污泥浆中，混合均匀，再加入138.8g 硝酸钙，搅拌均匀，加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘 干，制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得 到纳米钛酸钙5;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
8.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%，称取100g置于捣碎匀浆机内， 加入10g氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90℃，密闭 保温24h，再次捣碎匀浆30min，得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下， 将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化污泥浆中，混合均匀，再加入69.4g硝 酸钙，搅拌均匀，加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干， 制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于800℃条件下，煅烧6h，得到纳 米钛酸钙6;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
9.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附 剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%，称取100g置于捣碎匀浆机内， 加入10g氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90℃，密闭 保温24h，再次捣碎匀浆30min，得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下， 将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化污泥浆中，混合均匀，再加入69.4g硝 酸钙，搅拌均匀，加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干， 制成钛-钙-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于950℃条件下，煅烧6h，得到纳 米钛酸钙7;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
10.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸 附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%，称取100g置于捣碎匀浆机内， 加入10g氢氧化钠，以6000r/min转速，捣碎匀浆30min，加热到90℃，密闭 保温24h，再次捣碎匀浆30min，得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下， 将100g钛酸四丁酯，缓慢滴加入羟基化污泥浆中，混合均匀，再加入75.3g硝 酸镁，搅拌均匀，加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干， 制成钛-镁-污泥干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳 米钛酸镁;
上述硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
说明书
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种氢氧化钠辅助处理污泥制备 纳米钛酸盐吸附剂的方法。
背景技术
城市生活污水处理厂处理污水过程中，会产生大量的剩余污泥，这些污泥 含水率高(75%～99%)，有机物含量高，易腐烂。污泥中含有寄生虫卵、病原 微生物等致病生物和铜、锌、铬等重金属，以及多氯联苯、二噁英等难降解有 毒有害物质，如不妥善处理，易造成二次污染。
污泥的处理一直是水处理行业的难题，目前，对于剩余污泥的处理方法主 要有土地利用、卫生填埋和焚烧等方法。这些方法成本高，存在着环境安全隐 患。污泥中除水分外，含有大量的有机物，这些有机物以生物残体为主，富含 蛋白质，其中的很多成分都是宝贵的资源。因而，积极探讨污泥的综合利用方 法，变废为宝，是污泥处置的最好出路。
纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂，一般采用溶胶-凝胶法合成 (张东，侯平，化学学报，2009年,67卷12期：p1336-1342;张东，王敏，谭 玉玲，化学学报，2010年，16期，p1641-1648;Dong Zhang，Chun-li Zhang， Pin Zhou，Journal of Hazardous Materials，2011年，186卷2-3期，p971–977)。 该方法需要用到柠檬酸、醋酸和聚乙二醇等试剂和各种模板材料，这些试剂和 材料价格较高，合成的纳米钛酸盐成本高，这限制了纳米钛酸盐吸附剂在实际 中的应用。
发明内容
本发明的目的，是提供一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂 的方法，本方法生产工艺简单，成本低，同时解决了污泥的污染问题。
采用的技术方案是：
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于， 包括如下工艺步骤：
(1)取新鲜的污泥，调整污泥的含水率为90-92%，制成泥浆，按泥浆和 氢氧化钠质量比为1:0.05-0.15取氢氧化钠，将氢氧化钠加入泥浆中，捣碎匀浆 20-40min，加热到80-100℃，密闭保温18-24h，再次捣碎匀浆20-40min，得到 均质羟基化污泥浆，备用;
(2)、按羟基化污泥浆与钛酸四丁酯质量比为1:0.5-2取钛酸四丁酯，在持 续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的羟基化污泥浆中，搅 拌均匀，得到含钛污泥胶，备用;
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，将碱土金属化 合物加入到步骤(2)中制得的含钛污泥胶中，搅拌均匀，加热至80-90℃保温 搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下干燥，制成钛-碱土金属-污泥干凝胶，备 用;
(4)、将步骤(3)制备的钛-碱土金属-污泥干凝胶于650-950℃条件下， 煅烧5-6h，即得。
上述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥6000r/min。
上述步骤(3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸锶、硝酸钡、氯 化钙、氯化镁、氯化钡或氯化锶。
本发明的优点在于：
本发明利用氢氧化钠处理污泥，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐 类重金属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低，适 于广泛应用，同时对污泥进行了处理，解决了污泥对环境污染的问题，变废为 宝，具有较好的经济效益和社会效益。
