申请日2015.03.26
公开(公告)日2015.08.26
IPC分类号B01J20/30; B01J20/06
摘要
一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，包括如下工艺步骤：取新鲜的污泥，制成泥浆，将无水氯化钙加入泥浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆反应20-30min，超声波振荡处理30-60min，将氨水加入泥浆中，再次捣碎匀浆20-30min，密闭，在50-60℃条件下保温浸渍20-24h，得到氨化污泥钙胶，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入氨化污泥钙胶中，滴完后，加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝胶，将制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，即得。本发明利用氨化污泥，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本低。
摘要附图
权利要求书
1.一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包括如下工艺 步骤：
(1)、取新鲜的污泥，调整污泥的含水率为87-91%，制成泥浆，按泥浆和 无水氯化钙质量比为1:0.1-0.5取无水氯化钙，将无水氯化钙加入泥浆中，置于 捣碎匀浆机内，捣碎匀浆反应20-30min，超声波振荡处理30-60min，按泥浆和 氨水质量比为1:0.1-0.4取质量浓度为25-28%的氨水，将氨水加入泥浆中，再次 捣碎匀浆20-30min，密闭，在50-60℃条件下保温浸渍20-24h，得到氨化污泥 钙胶，备用;
(2)、按钙与钛酸四丁酯摩尔比为1:1取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下， 将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的氨化污泥钙胶中，滴完后，加热至 80-90℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝 胶，备用;
(3)、将步骤(2)制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950℃条件下，空气氛 围中煅烧4-6h，即得;
所述步骤(1)超声波振荡处理时超声波频率40KHz，超声功率200-500W。
2.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于：所述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥5000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为87%的剩余污泥，加入100g无水氯化钙，以5000 r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡 60min，加入200g氨水，再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55℃条件下保温 浸渍24h，得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入307g钛酸四丁酯， 滴加完后，加热至85℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱式电 炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙1;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
4.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为89%的污泥，加入200g无水氯化钙，以7000r/min 搅拌速度，捣碎匀浆20min，置于300W的40KHz超声波振荡器内振荡45min， 加入200g氨水，再次捣碎匀浆反应30min，密闭，在60℃条件下保温浸渍20h， 得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完 后，加热至80℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱式电炉中， 于950℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙2;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
5.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为91%的剩余污泥，加入300g无水氯化钙，以6000 r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡 30min，加入200g氨水，再次捣碎匀浆反应20min，密闭，在50℃条件下保温 浸渍22h，得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入920g钛酸四丁酯， 滴加完后，加热至90℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱式电 炉中，于650℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙3;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
6.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为89%的剩余污泥，加入400g无水氯化钙，以5000 r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡 60min，加入200g氨水，再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55℃条件下保温 浸渍24h，得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入1227g钛酸四丁 酯，滴加完后，加热至85℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱 式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙4;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
7.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000 r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡 30min，加入100g氨水，再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55℃条件下保温 浸渍20h，得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯， 滴加完后，加热至85℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱式电 炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙6;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
8.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000 r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡 30min，加入200g氨水，再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55℃条件下保温 浸渍20h，得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯， 滴加完后，加热至85℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱式电 炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙7;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
9.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特 征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000 r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡 30min，加入300g氨水，再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55℃条件下保温 浸渍20h，得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯， 滴加完后，加热至85℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱式电 炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙8;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
10.根据权利要求1所述的一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其 特征在于，包括如下工艺步骤：
取1000g调整含水率为89%的剩余污泥，加入200g无水氯化钙，以5000 r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡 30min，加入200g氨水，再次捣碎匀浆反应25min，密闭，在55℃条件下保温 浸渍20h，得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯， 滴加完后，加热至85℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃烘干，置于箱式电 炉中，于950℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到多孔钛酸钙10;
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂，质量浓度(NH3) 为26%。
说明书
一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，涉及一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的 方法。
背景技术
随着城市人口激增，城市生活污水排放量增大，这些生活污水可生化性好， 各市都兴建了以生化法为基础的污水处理厂，实现了污水的达标排放。但是污 水处理厂处理污水过程中，会产生大量的剩余污泥，这些污泥有机物含量高， 含有寄生虫卵、病原微生物等致病生物和重金属，以及多氯联苯、二噁英等难 降解有毒有害物质，如不妥善处理，易造成二次污染。
污泥的处理一直是水处理行业的难题，目前，对于剩余污泥的处理方法主 要有土地利用、卫生填埋和焚烧等方法。这些方法成本高，存在着环境安全隐 患。污泥中含有大量的有机物，这些有机物以生物残体为主，富含蛋白质，其 中的很多成分都是宝贵的资源。因而，积极探讨污泥的综合利用方法，变废为 宝，是污泥处置的最好出路。
多孔钛酸钙，是一类稳定的高性能重金属吸附剂，一般都采用溶胶-凝胶模 板法合成(Dong Zhang，Chun-li Zhang，Pin Zhou，Journal of Hazardous Materials， 2011年，186卷2-3期，p971–977;Dong Zhang,Min Wang,Guang-jun Ren,En-jun Song,Materials Science and Engineering C,2013年，33卷，p4677–4683)。该方 法合成时需要用到柠檬酸、醋酸和聚乙二醇等作为络合剂、分散剂和催化剂， 再加入致孔剂或模板材料。这些试剂材料昂贵，使得合成的钛酸钙成本很高， 限制了多孔钛酸钙吸附剂在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的，是提供一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，本方法 生产工艺简单，成本低，同时解决了污泥的污染问题。
采用的技术方案是：
一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法，其特征在于，包括如下工艺步 骤：
(1)、取新鲜的污泥，调整污泥的含水率为87-91%，制成泥浆，按泥浆和 无水氯化钙质量比为1:0.1-0.5取无水氯化钙，将无水氯化钙加入泥浆中，置于 捣碎匀浆机内，捣碎匀浆反应20-30min，超声波振荡处理30-60min，按泥浆和 氨水质量比为1:0.1-0.4取质量浓度为25-28%的氨水，将氨水加入泥浆中，再次 捣碎匀浆20-30min，密闭，在50-60℃条件下保温浸渍20-24h，得到氨化污泥 钙胶，备用;
(2)、按钙与钛酸四丁酯摩尔比为1:1取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下， 将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的氨化污泥钙胶中，滴完后，加热至 80-90℃保温搅拌反应、蒸发，最后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-污泥干凝 胶，备用;
(3)、将步骤(2)制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950℃条件下，空气氛 围中煅烧4-6h，即得;
所述步骤(1)超声波振荡处理时超声波频率40KHz，超声功率200-500W。
所述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥5000r/min。
本发明的优点在于：
本发明利用氨化污泥，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属 吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低，适于广泛应 用，同时对污泥进行了处理，解决了污泥对环境污染的问题，变废为宝，具有 较好的经济效益和环境效益。
