申请日2014.11.16
公开(公告)日2015.09.30
IPC分类号C02F1/72; C02F1/56; C02F1/54
摘要
本发明提供一种氧化絮凝复合水处理剂的制备方法，具体制备步骤如下：称取正癸醇，0.5~5.5%正癸醇重量的银粉放入三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至100-300℃，反应结束后冷却至室温;加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温;向溶液中加入三甲胺和壳聚糖，恒温反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚、腐植酸、聚丙烯酰胺各10g，装入密闭压力容器中;在1.0~2.0MPa、150~250℃的环境条件下反应2-4小时;将溶液超声振荡60-90分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。本发明制备的氧化絮凝复合水处理剂具有用量少、反应速度快、絮凝效果好等优点。
权利要求书
1.一种氧化絮凝复合水处理剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(a) 称取40~80g正癸醇，0.5~5.5%正癸醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至约100-300℃，反应1-2小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用;
(b)向步骤(a)制备得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温;
(c)向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在约65~70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，将上述混合液装入密闭压力容器中;
(d)在压力容器内使步骤(c)制得的混合液在1.0~2.0MPa、150~250℃的环境条件下反应2-4小时，然后在常压下冷却至室温;
(e)将步骤(d)得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为120-250W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡60-90分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。
2.根据权利要求1所述的氧化絮凝复合水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中快速升温至150-250℃。
3.根据权利要求1所述的氧化絮凝复合水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤(d)的压强为1.5~1.8MPa，温度为180-220℃。
4.根据权利要求1所述的氧化絮凝复合水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤(e)中的超声振荡器的功率为150-180W，超声振荡时间为70-80分钟。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述制备方法得到的氧化絮凝复合水处理剂的应用，其特征在于：向污水中加入氧化絮凝复合水处理剂，投加量为2-10g/L，以20-30rpm的转速搅拌30分钟，然后静置2小时，完成对污水的絮凝沉淀以及对难分解有机物的去除。
说明书
一种氧化絮凝复合水处理剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种氧化絮凝复合水处理剂的制备方法及其应用，属于环境保护领域。
背景技术
当今社会，化工、制药企业发展迅速，产量大幅提升，随之而来企业排放的废水量也逐年增大。化工、医药废水具有成分复杂、浓度高、色度深、有机物难分解等特点，且含有多种具有生物毒性或致癌、致畸、致突变的水溶性有机物，难以采用常规的生物方法或物化方法进行治理。如何脱色是染料废水净化治理的关键问题。目前，化学絮凝法以其适应性强， 操作管理简单， 基建投资低等优点而被广泛应用于染料废水处理中。而脱色效果的关键因素在于絮凝剂的性能。
使用常规的絮凝剂仅能将废水中的悬浮物或可沉淀物质去除，对于难分解有机物无法去除。而且现有技术中针对化工、医药的处理方法大都步骤繁多、工艺复杂、成本高、处理效果不理想。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种氧化絮凝复合水处理剂的制备方法，具体制备步骤如下：
a. 称取40~80g正癸醇，0.5~5.5%正癸醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至100-300℃，反应1-2小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用;
b. 向步骤a制备得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温;
c.向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在65~70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，将上述混合液装入密闭压力容器中;
d.在压力容器内使步骤c制得的混合液在1.0~2.0MPa、150~250℃的环境条件下反应2-4小时，然后在常压下冷却至室温;
e.将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为120-250W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡60-90分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。
步骤a中快速升温至150-250℃。
步骤d的压强为1.5~1.8MPa，温度为180-220℃。
步骤e中的超声振荡器的功率为150-180W，超声振荡时间为70-80分钟。
本发明还提供一种上述制备方法得到的氧化絮凝复合水处理剂的应用，向污水中加入氧化絮凝复合水处理剂，投加量为2-10g/L，以20-30rpm的转速搅拌30分钟，然后静置2小时，完成对污水的絮凝沉淀以及对难分解有机物的去除。
本发明的优点在于：
(1)在制备过程中，通入氮气，可减少空气中的氧气对制备过程的影响，提高了原料物质的转化率;
(2)三硝基甲苯和二甲醚的加入与正癸醇产生协同效应，促进废水中的难分解有机物氧化分解，分解率达到99.9%;
(3)本发明制备的氧化絮凝复合水处理剂与其它常用的如聚合氯化铝、氯化铁、聚合氯化铁等相比，具有用量少、反应速度快，矾花密实、矾花沉淀速度加快、絮凝效果好等优点，悬浮物的去除率达到99.3%。
具体实施方式
实施例1
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取70g正癸醇，4%正癸醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至250℃，反应2小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用;
b. 向步骤a制备得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温;
c.向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，将上述混合液装入密闭压力容器中;
d.在压力容器内使步骤c制得的混合液在2.0MPa、220℃的环境条件下反应3小时，然后在常压下冷却至室温;
e.将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为180W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡80分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，以20rpm的转速搅拌30分钟，投加量为8g/L，然后静置2小时，污水中的悬浮物去除率为99.2%，色度去除率为98.6%，难分解有机物的去除率为99.9%。
实施例2
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取60g正癸醇，3%正癸醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至150℃，反应1小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用;
b. 向步骤a制备得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温;
c.向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在65℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，将上述混合液装入密闭压力容器中;
d.在压力容器内使步骤c制得的混合液在1.5MPa、180℃的环境条件下反应3小时，然后在常压下冷却至室温;
e.将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为150W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡70分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，以20rpm的转速搅拌30分钟，投加量为6g/L，然后静置2小时，污水中的悬浮物去除率为99.2%，色度去除率为98.5%，难分解有机物的去除率为99.9%。
实施例3
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取80g正癸醇，5.5%正癸醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至100℃，反应2小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用;
b. 向步骤a制备得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温;
c.向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在65℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，将上述混合液装入密闭压力容器中;
d.在压力容器内使步骤c制得的混合液在2.0MPa、250℃的环境条件下反应2小时，然后在常压下冷却至室温;
e.将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为250W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡60分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，以20rpm的转速搅拌30分钟，投加量为2g/L，然后静置2小时，污水中的悬浮物去除率为99.0%，色度去除率为98%，难分解有机物的去除率为99.9%。
实施例4
制备氧化絮凝复合水处理剂
a. 称取40g正癸醇，0.5%正癸醇重量的银粉放入装有内插试温度计、分水器、回流冷凝管、氮气导气管、磁力搅拌的的三口瓶中，持续通入氮气，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升温至300℃，反应1小时，反应结束后冷却至室温，将上述溶液从三口瓶中移出至敞口容器中，备用;
b. 向步骤a制备得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加热至40℃搅拌30分钟，冷却至室温;
c.向上述溶液中加入质量百分浓度为30%的三甲胺30g和壳聚糖30g，恒温控制在70℃，反应5小时，自然冷却至室温，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，将上述混合液装入密闭压力容器中;
d.在压力容器内使步骤c制得的混合液在1.0MPa、150℃的环境条件下反应4小时，然后在常压下冷却至室温;
e.将步骤d得到的溶液转移至超声振荡器中，在功率为120W、频率为40Hz的超声波条件下超声振荡90分钟，得到氧化絮凝复合水处理剂。
向污水中加入上述过程制备得到的氧化絮凝复合水处理剂，以20rpm的转速搅拌30分钟，投加量为10g/L，然后静置2小时，污水中的悬浮物去除率为99.3%，色度去除率为99%，难分解有机物的去除率为99.9%。
