申请日2014.08.06
公开(公告)日2014.11.26
IPC分类号C02F1/72; B01J23/72; C02F1/04
摘要
本发明公开了一种处理炼油废水的方法，具体按照以下步骤实施步骤1、配制γ-A12O3载体;步骤2、配制负载型CuO/γ-A12O3催化剂;步骤3、将步骤2得到得CuO/γ-A12O3催化剂和H2O2加入到炼油废水中，在催化氧化-精馏装置中进行反应，反应过程中收集回流液，即得到处理后的炼油废水。本发明以所制备的CuO/γ-A12O3为催化剂，采用催化氧化-精馏工艺处理炼油厂废水，取得了较好的效果，使炼油废水中有机污染物的去除率达到91.4%。
权利要求书
1.一种处理炼油废水的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制γ-A12O3载体;
步骤2、将步骤1得到的γ-A12O3载体浸渍于浓度为0.2mol/L的硝酸铜 溶液中，沉淀后过滤，将滤渣蒸干、烘干、焙烧，即得到负载型CuO/γ-A12O3催化剂;
步骤3、称取0.2～0.4mg步骤2得到的CuO/γ-A12O3催化剂和2～4mL的 H2O2，将其加入到200～400mL炼油废水中，在催化氧化-精馏装置中进行反 应，温度为90-110℃，时间为1.5～2h，反应过程中收集回流液，即得到处理 后的炼油废水。
2.根据权利要求1所述的一种处理炼油废水的方法，其特征在于，所述 步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取0.01mol的Al(NO3)3·9H2O，将其溶解于去离子水中，配 制成浓度为0.2mol/L的硝酸铝溶液;
步骤1.2、搅拌步骤1.1得到得硝酸铝溶液，搅拌的同时滴加浓度为 3mol/L的氨水，在反应温度30～50℃水浴条件下中和直到pH为8～9;
步骤1.3、将步骤1.2得到得溶液搅拌1～1.5h后抽滤，用去离子水和无 水乙醇反复洗涤，直到不含白色絮状物为止;
步骤1.4、将步骤1.3得到得溶液在70～90℃真空下干燥1.5～2h，之后于 700～900℃下煅烧4～6h，即得到γ-A12O3。
3.根据权利要求2所述的一种处理炼油废水的方法，其特征在于，所述 步骤1.2中加氨水的同时也加入质量分数为2%～5%的聚乙二醇水溶液作分 散剂。
4.根据权利要求1所述的一种处理炼油废水的方法，其特征在于，所述 步骤2中浸渍温度为20～30℃，浸渍时间为10～14h。
5.根据权利要求1或4所述的一种处理炼油废水的方法，其特征在于， 所述步骤2中蒸干采用的是水浴蒸干，温度为70～90℃，时间为10～14h，烘 干室在理化干燥箱100～120℃烘干1.5～2.5h。
6.根据权利要求5所述的一种处理炼油废水的方法，其特征在于，所述 步骤2中焙烧是在程控箱式电炉中，300～400℃下焙烧2.5～3.5h。
7.根据权利要求1所述的一种处理炼油废水的方法，其特征在于，所述 步骤3中采用的催化氧化-精馏装置结构为：包括依次连接的反应釜(2)、 反应精馏塔体(4)和冷凝器(5)，所述反应釜(2)下半周设置有电热套(1)， 所述冷凝器(5)的下端设置有集收瓶(6)。
8.根据权利要求7所述的一种处理炼油废水的方法，其特征在于，所述反 应釜(2)上设置有温度计(3)和压差计(7)。
说明书
一种处理炼油废水的方法
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，涉及一种处理炼油废水的方法。
背景技术
随着工业的迅猛发展，工业废水的处理成为人们越来越关注的问题。对 于有机物成分简单及有机物浓度较低的工业废水，可采用传统工艺进行处 理。但目前很多工业废水中存在着有机物浓度高、成分复杂、有毒有害、难 生物降解等特点，传统的方法达不到处理要求。湿式催化氧化法是近20多年 发展起来的一种高效处理高浓度有机废水的先进环保技术，是对传统化学氧 化法的改进和强化。但是，它反应时间较长，要求在高温高压下反应，条件 极为苛刻，所采用的催化剂对废水中有机污染物的去除也达不到标准。
鉴于此，开发条件温和、高效的废水处理工艺越来越引起人们的关注， 而催化氧化-反应精馏技术正是在总结前人技术的基础上，采用铜系催化剂， 进行试验研究的一次新探索。催化氧化反应精馏技术是催化氧化技术与反应 精馏技术相耦合而成的操作技术。反应精馏本身是一种耦合工艺，是一种将 反应过程和精馏过程结合在一起，且在同一个设备精馏塔内进行的耦合过 程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理炼油废水的方法，将反应过程和精馏过 程结合在一起，有效地解决了传统工艺费时、条件苛刻的问题，可以更高效 的去除炼油废水中有机污染物的含量。
本发明所采用的技术方案是，一种处理炼油废水的方法，具体按照以下 步骤实施：
步骤1、配制γ-A12O3载体;
步骤2、将步骤1得到的γ-A12O3载体浸渍于浓度为0.2mol/L的硝酸铜 溶液中，过滤后，将滤渣蒸干、烘干、焙烧，即得到负载型CuO/γ-A12O3催 化剂;
步骤3、称取0.2～0.4mg步骤2得到得CuO/γ-A12O3催化剂和2～4mL的 H2O2，将其加入到200～400mL炼油废水中，在催化氧化-精馏装置中进行反 应，反应温度为100℃，保持反应1.5～2h，反应过程中收集回流液，即得到 处理后的炼油废水。
本发明的特点在于，
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取0.01mol的Al(NO3)3·9H2O，将其溶解于去离子水中，配 制成浓度为0.2mol/L的硝酸铝溶液;
步骤1.2、搅拌步骤1.1得到得硝酸铝溶液，搅拌的同时滴加浓度为 3mol/L的氨水，在反应温度30～50℃水浴条件下中和直到pH为8～9;
步骤1.3、将步骤1.2得到得溶液搅拌1～1.5h后抽滤，用去离子水和无 水乙醇反复洗涤，直到不含白色絮状物为止;
步骤1.4、将步骤1.3得到得溶液在80℃真空下干燥1.5～2h，之后于 700～900℃下煅烧4～6h，即得到γ-A12O3。
步骤1.2中加氨水的同时也加入质量分数为2%～5%的聚乙二醇水溶液 作分散剂。
步骤2中浸渍温度为20～30℃，浸渍时间为10～14h。
步骤2中蒸干采用的是水浴蒸干10～14h，温度为70～90℃，烘干室在理 化干燥箱100～120℃烘干1.5～2.5h。
步骤2中焙烧是在程控箱式电炉中，300～400℃下焙烧2.5～3.5h。
步骤3中采用的催化氧化-精馏装置结构为：包括依次连接的反应釜、 反应精馏塔体和冷凝器，反应釜下半周设置有电热套，冷凝器的下端设置有 集收瓶。
反应釜上设置有温度计和压差计。
本发明有益效果在于，
1.本发明涉及的负载型CuO/γ-A12O3催化剂的制备方法简单、成本低廉， 可以实现较大范围的工业化。
2.本发明涉及的催化氧化-精馏工艺易操作且操作费用低。
3.本发明以所制备的CuO/γ-A12O3为催化剂，采用催化氧化-精馏工艺处 理炼油厂废水，取得了较好的效果，使炼油废水中有机污染物的去除率达到 91.4%，并且反应过程中所采用的催化剂可以回收。
