申请日2014.11.05
公开(公告)日2015.04.01
IPC分类号B01J20/26; B01J20/30; B01J20/28; C02F1/62; C08J3/24; C08F251/00; C02F1/28; C08J5/18
摘要
本发明公开了一种用于水处理的交联膜的制备方法，包括以下的步骤：分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯的质量比为5-8∶3-7∶2-3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。此制备方法原料丰富，操作简单，能耗低。所得交联膜对重金属的吸附容量大大提高，易于从废水中分离，再生后可循环使用，成本低，不易造成二次污染。
权利要求书
1.一种用于水处理的交联膜的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：分别 称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯的质量 比为5-8：3-7：2-3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后加 入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃下 保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采用 延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用乙 醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
说明书
一种用于水处理的交联膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于水处理的交联膜的制备方法。
背景技术
目前去除废水中重金属离子的方法包括化学沉淀、膜技术、反渗透和电化 学等方法。但多数工艺成本较高，操作复杂，后续处理困难。其中吸附法是工 艺成本较低、操作简单而被广泛采用的方法之一。已知几种制造化学吸附单分 子膜的制造方法(参照特开平4-132637号公报、特开平4-221630号公报、特开 平4-367721号公报)，该化学吸附单分子膜的耐剥离性强，无气孔，具有纳米 级的膜厚，也就是透明性高、具有不影响基材表面的光泽及基材的透明性。但 是，由于现有这样的化学吸附膜的制造方法是通过氯硅烷系的表面活性剂和基 材表面的活泼氢发生脱盐酸反应，形成包膜，故制造膜时产生有害的盐酸气体， 存在很大的问题。另外也有烷氧基硅烷表面活性剂发生脱醇反应形成分子膜的 尝试，但是由于反应速度慢而存在不能容易地成膜问题。也可以考虑使用脱醇 催化剂，但是只添加脱醇催化剂，利用空气中的水分使表面活性剂自身发生交 联，存在失活的问题。也就是表面处理剂中一旦含有水，则在与基材表面反应 之前表面活性剂发生自身交联，阻碍基材表面的固液界面上的反应，难以形成 化学吸附膜。
为了解决上述问题，在含有活泼氢的基材表面形成化学吸附膜的方法中， 已知化学吸附膜的制造方法的特征在于，使至少烷氧基硅烷系表面活性剂、不 含活泼氢的非水系溶剂和含有硅烷醇缩合催化剂的混合溶液与前述基材表面 接触，在前述基材表面上形成介由硅氧烷键而共价键结合的化学吸附膜。硅烷 醇缩合催化剂例如有选自羧酸金属盐、羧酸酯金属盐、羧酸金属盐聚合物、羧 酸金属盐螯合物、钛酸酯及钛酸酯螯合物类的至少一种物质。(参照特开平 8-337654号公报)
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于水处理的交联膜的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于水处理的交联膜的制备方法，包括以下的步骤：分别称取一定量 的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯的质量比为5-8：3-7： 2-3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后加入引发剂偶氮二 异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃下保温1-24小时; 按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采用延流法，将生成的 铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小 时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
此制备方法原料丰富，操作简单，能耗低。所得交联膜对重金属的吸附容 量大大提高，易于从废水中分离，再生后可循环使用，成本低，不易造成二次 污染。
体实施方式
实施例1
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：7：3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例2
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：7：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例3
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：6：3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例4
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：6：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例5
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：5：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例6
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：4：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例7
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：4：3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例8
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为7：3：3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例9
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为6：3：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例10
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为5：4：3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例11
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为5-8：3-7：2-3，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液， 随后加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～ 80℃下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液; 采用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出 用乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例12
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为5：4：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随后 加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例13
分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲 酯的质量比为6：7：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随 后加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
实施例14
将分别称取一定量的葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯，葡聚糖、糠醛和丙烯酸 甲酯的质量比为5：3：2，分别将葡聚糖、糠醛和丙烯酸甲酯溶于乙醚溶液，随 后加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃ 下保温1-24小时;按转速为1000-3000r/min搅拌2-4分钟后，得到铸膜液;采 用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60-80℃真空干燥后，取出用 乙醚溶液浸泡2-4小时，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联膜。
