申请日2013.04.18
公开(公告)日2013.08.07
IPC分类号G01N30/06; G01N30/88
摘要
本发明公开了一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法，属于检测领域。该方法包括：连续液液萃取—旋蒸浓缩—浓硫酸处理至无色—水洗至中性—多层硅胶柱净化—氮吹浓缩—GC-NCIMS分析等各步骤，通过各步骤有机配合，实现了对高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚进行测定，利用提取、净化和仪器条件，实现目标物质的准确分析，能够获得良好的回收率和净化效果。
权利要求书
1.一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法，其特征在于，包 括以下步骤：
连续液液萃取步骤：对COD浓度不小于100mg/L的垃圾渗滤液原液进行连续液液萃取， 得到含有痕量多溴二苯醚的提取液;
旋蒸浓缩步骤：对得到的所述提取液进行旋蒸浓缩，旋蒸浓缩后得到浓缩液;
浓硫酸处理至无色步骤：用优级纯浓硫酸对旋蒸浓缩后得到的所述浓缩液进行磺化处 理，直至所述浓缩液为无色;
水洗至中性步骤：将处理后无色的所述浓缩液进行水洗至中性;
多层硅胶柱净化步骤：将水洗至中性的所述浓缩液经多层硅胶柱进行净化，得到净化 溶液;
氮吹浓缩步骤：将得到的所述净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器进样用试样;
气质联用负化学源分析步骤：采用气相色谱质谱联用仪仪器，对所述仪器进样用试样 进行分析，完成对所述仪器进样用试样中痕量多溴二苯醚的测定。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多层硅胶柱中从下至上各组分用量为：
硅胶0.9g、质量浓度2%的KOH硅胶3g、硅胶0.9g、质量浓度为44%的硫酸硅胶4.5g、质 量浓度为22%的硫酸硅胶6g、硅胶0.9g、质量浓度为10%的硝酸银硅胶3g和无水硫酸钠2g。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多层硅胶柱净化步骤还包括：
净化后的淋洗步骤：使用200mL的正己烷预淋洗，添加净化溶液后使用60mL的正己烷 淋洗并弃去，再使用100mL的9：1的正己烷与二氯甲烷混合溶剂淋洗。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气质联用负化学源分析步骤具体为：
采用气相色谱质谱联用仪仪器，使用脉冲进样，采用不含有玻璃棉的进样衬管;气相 色谱质谱联用仪仪器的具体参数为：
GC-NCIMS方法：15m DB-5MS(15m*0.25mm内径*0.1um膜厚)，高纯氦气载气;
进样口温度280摄氏度，柱流速(恒流速模式)3ml/min;
离子源温度200摄氏度;
气质接口温度280摄氏度;
程序升温：140摄氏度保持0分钟，15摄氏度每分钟到170摄氏度保持1分钟，8摄氏度 每分钟到250摄氏度保持1分钟，35摄氏度每分钟到320摄氏度保持8分钟;
甲烷气作为反应气，负化学源模式，SIM离子监测;
不分流脉冲进样1uL，进样口压强289kPa。
说明书
高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法
技术领域
本发明涉及渗滤液原液中多溴二苯醚(PBDEs)的测定方法，特别是涉及一种化学需氧 量(COD)浓度不小于2000mg/L的高浓度COD的垃圾渗滤液中痕量多溴二苯醚的测定方法。
背景技术
目前对垃圾渗滤液原液中的痕量PBDEs的测定方法，通过采用二氯甲烷液液萃取的方 法，但一般测定的是COD浓度为31-580mg/L(日本)或210-412mg/L(南非)的垃圾渗滤液原液 中的PBDEs，但存在的问题是：当COD大于2000mg/L时，使用二氯甲烷液液萃取会发生严重 的乳化现象，超声、加热、静置、过滤等各种破乳方式均无效;而文献中普遍使用玻璃纤 维滤膜过滤再C18膜富集方式。实际实验中发现渗滤液中COD浓度过高，易造成C18膜饱和， 且因粘度较高难以过滤吸附。从而存在对高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚无 法实现准确测定的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的 测定方法，能准确测定高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚，从而解决目前测定 方法不能准确检测高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的问题。
解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚的测定方法，包括以下 步骤：
连续液液萃取步骤：对COD浓度不小于2000mg/L的垃圾渗滤液原液进行连续液液萃 取，得到含有痕量多溴二苯醚的提取液;
旋蒸浓缩步骤：对得到的所述提取液进行旋蒸浓缩，旋蒸浓缩后得到浓缩液;
浓硫酸处理至无色步骤：用优级纯浓硫酸对旋蒸浓缩后得到的所述浓缩液进行磺化处 理，直至所述浓缩液为无色;
水洗至中性步骤：将处理后无色的所述浓缩液进行水洗至中性;
多层硅胶柱净化步骤：将水洗至中性的所述浓缩液经多层硅胶柱进行净化，得到净化 溶液;
氮吹浓缩步骤：将得到的所述净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器进样用试样;
气质联用负化学源(简称GC-NCIMS)分析步骤：采用气相色谱质谱联用仪仪器，对所述 仪器进样用试样进行分析，完成对所述仪器进样用试样中痕量多溴二苯醚的测定。
本发明的有益效果为：通过连续液液萃取—旋蒸浓缩—浓硫酸处理至无色—水洗至中 性—多层硅胶柱净化—氮吹浓缩—GC-NCIMS分析等各步骤的有机配合，避免了垃圾渗滤液 的COD浓度大于2000mg/L时，用二氯甲烷液液萃取会发生严重的乳化现象，超声、加热、 静置、过滤等各种破乳方式均无效;以及使用玻璃纤维滤膜过滤+C18膜富集方式，因渗滤 液中COD浓度过高，易造成C18膜饱和，且因粘度较高难以过滤吸附的问题，实现准确测定 高浓度COD的垃圾渗滤液中的痕量多溴二苯醚，具有测定方法简单、准确、成本低的优点。
