申请日2013.01.16
公开(公告)日2013.05.01
IPC分类号C07F9/38; C07C29/09; C07C31/04
摘要
本发明公开一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水，夹套蒸汽加热物料温度至100~110℃，水蒸汽和甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接收罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。本发明工艺简单实用，安全性高，蒸汽能耗低，生产效率高。
权利要求书
1.一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加热物料温度至100~110℃，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0.998以上时即视为水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。
2.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于所述中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷与加入水的质量比为1~4:1。
3.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于塔顶甲醇纯度<99.5%时采用全回流的方式，塔顶甲醇纯度≥99.5%时，控制回流比为1:1~3并接收甲醇进接受罐。
4.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于水解釜内温度控制在100~110℃。
5.根据权利要求1所述的水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于所述水解过程采用的设备有水解釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。
说明书
水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。
背景技术
2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷又名膦酰基丁烷三羧酸,其英文缩写为PBTCA,分子式C7H11O9P,相对分子质量：270.13,CAS No. 37971-36-1,化学结构式为：
PBTCA广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统，其具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能，对锌离子等有独特稳定的作用，使锌离子在PH为8.3的循环冷却水中稳定存在，在PH为9.5时还能稳定，使含锌碱性运行配方成为可能。PBTCA还具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能，对高浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。特别适合与锌盐、共聚物复配使用，可用于高温、高硬、高碱及需要高浓缩倍数下运行的场合，PBTCA在洗涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。
目前，PBTCA生产厂家都是采用蒸汽边冲蒸边水解的工艺，生产周期长，产生的废水多，能耗大，副产物甲醇浓度低，无法直接回收利用，造成大量浪费以及产生很多含甲醇的废水。本发明采用的工艺很好的解决了以上问题，既做到了节能降耗，又安全环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解以及甲醇提纯工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水处理剂PBTCA生产过程中的水解工艺，其特征在于包括以下步骤：将PBTCA生产过程中的中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷投入水解釜中，加入水进行水解反应，夹套蒸汽加热物料温度至100~110℃，水蒸汽和水解副产物甲醇的混合气体进入精馏塔，经过提纯分离后，甲醇从塔顶经过冷凝器、气液分离器后部分回流入塔顶，部分进入接受罐，塔底的水和少量的甲醇仍然回流入水解釜中，随着水解的不断进行，甲醇越来越少，当塔顶冷却液密度达到0.998以上时即视为水解结束，冷却物料，加入活性炭脱色压滤后即得到PBTCA成品。
本发明所述中间体2-磷酸二甲酯-1，2，4-三羧酸甲酯丁烷与加入水的质量比为1~4:1。
本发明塔顶甲醇纯度<99.5%时采用全回流的方式，塔顶甲醇纯度≥99.5%时，控制回流比为1:1~3并接收甲醇进接受罐。
本发明水解釜内温度控制在100~110℃。
本发明所述水解过程采用的设备有水解釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器和接受罐。
本发明生产工艺的反应方程式为：
本发明的有益效果：工艺简单实用，安全性高，无三废产生，每吨产品减少废水排放5~10吨，蒸汽能耗低，每吨产品节约蒸汽5~10吨，生产效率高，每釜料节约生产时间12小时以上，甲醇回收率≥99%，且纯度≥99.5%，用于生产原材料亚磷酸二甲酯、马来酸二甲酯以及丙烯酸甲酯后进一步降低了成本。
