申请日2012.05.14
公开(公告)日2012.09.12
IPC分类号C02F1/04; C02F9/10; C01C1/16; C02F103/36; C07C37/68; C07C309/30; C07C303/02; C07C39/07
摘要
本发明公开了一种化学品生产废水的处理方法，将噻唑啉烯醇酯在对甲苯磺酰化后分相，油相进行烯胺化，水相中的水蒸干得到其中的氯化铵，蒸出的水循环套用，降低生产成本，避免了氯化铵与下一步的产物在水中混合;油相进行烯胺化后再次分相，再次分相得到的油相进行下一步反应，水相加入足量的烧碱，进行碱熔处理，再进行酸化，精馏出对甲酚或直接蒸水得到对甲苯磺酸钠或对甲苯磺酸氨或调节酸碱度得到对甲苯磺酸。本发明使用对甲苯磺酰氯，在水溶液中生成盐，经过衍生处理可以得到多种低成本的工业原料，变废为宝。
权利要求书
1.一种化学品生产废水的处理方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将噻唑啉烯醇酯在对甲苯磺酰化后分相，油相进行烯胺化，水相中的水蒸干得到其中的氯化铵，蒸出的水循环套用;
(2)油相进行烯胺化后再次分相，再次分相得到的油相进行下一步反应，并对再次分相得到的水相采用下列方法之一进行处理：
a)向水相中加入烧碱，进行碱熔处理，再进行酸化，并精馏出对甲苯酚;
b)直接蒸水得到对甲苯磺酸钠或对甲苯磺酸氨;
c)加入酸进行酸化得到对甲苯磺酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种化学品生产废水的处理方法，其特征是：步骤c)处理后得到的对甲苯磺酸水溶液，再蒸去部分水得到浓缩的对甲苯磺酸水溶液或结晶产品。
说明书
一种化学品生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种化学品生产废水的处理方法。
背景技术
7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-羧酸(7-ACCA)是合成头孢克洛的关 键中间体，而7-苯乙酰胺基-3-羟基-3-头孢烯酸苯甲酯(CHS)是 合成7-ACCA的关键中间产物。
CHS的合成，文献报道是噻唑啉烯醇酯(AEN)，通过对甲苯磺酰 化、烯胺化，再经溴代环合得到。
AEN对甲苯磺酰化后不经分离，直接进行烯胺化，反应完成后分 相，油相进行下一步反应，水相中含有浓度较高的混合盐，无法进行 生化处理，直接排放，COD值偏高，会造成环境污染。如果直接将水 蒸干会得到混合盐，无法分离出有价值的产品，不仅浪费资源，还导 致三废处理成本增加。
对甲基苯酚用途广泛，可以作为制造防老剂264 (2,6-二叔丁基对甲酚)和橡胶防老剂的原料。在塑料工业中可制造 酚醛树脂和增塑剂。在医药上用作消毒剂。此外，还可作染料和农药 的原料。一般生产工艺是采用甲苯和硫酸进行磺化、中和，生成的对 甲苯磺酸钠再经碱熔、酸化、精馏得对甲酚成品。为了得到纯度较高 的对甲酚一般可以采用以下两种工艺：
(1)精馏后所得对甲酚再经结晶分离;
(2)磺化后所得对甲苯磺酸先进行冷却;结晶;过滤，再进行 中和、碱熔、酸化、精馏而得成品。
对甲苯磺酸广泛用于合成医药、农药、聚合反 应的稳定剂及有机合成(酯类等)的催化剂。也用作医药、涂料的中 间体以及树脂固化剂，还可以用作电镀中间体。
对甲苯磺酸钠主要是用于洗涤剂料浆调理剂。 在洗衣粉内配入对甲苯磺酸钠后，洗衣粉的各项指标都能达到部标 外，还起四大作用:
(1)能降低料浆粘度，提高料浆流动性，使喷粉便捷，能耗降低， 从而提高生产能力。
(2)能提高含水洗衣粉的含水率2-4%，降低成本。
(3)能促进洗衣粉中五钠的水合作用，提高洗衣粉的抗结快性能， 提高产品质量。
(4)减少喷粉塔尾气细粉的损失量，减少污染，增加污染，增加 产量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以有效将废水加以利用，得到有用 物质的化学品生产废水的处理方法。
本发明的技术解决方案是：
一种化学品生产废水的处理方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将噻唑啉烯醇酯在对甲苯磺酰化后分相，油相进行烯胺化， 水相中的水蒸干得到其中的氯化铵，蒸出的水循环套用，降低生产成 本，避免了氯化铵与下一步的产物在水中混合;
(2)油相进行烯胺化后再次分相，再次分相得到的油相进行下 一步反应，并对再次分相得到的水相采用下列方法之一进行处理：
a)向水相中加入烧碱，进行碱熔处理，再进行酸化，并精馏出对 甲苯酚;不仅减少了水处理的成本，同时得到了工业副产品对甲苯酚。
b)直接蒸水得到对甲苯磺酸钠或对甲苯磺酸氨;
c)加入酸进行酸化得到对甲苯磺酸水溶液。
步骤c)处理后得到的对甲苯磺酸水溶液，再蒸去部分水得到浓 缩的对甲苯磺酸水溶液或结晶产品。
本发明使用对甲苯磺酰氯，在水溶液中生成盐，经过衍生处理可 以得到多种低成本的工业原料，变废为宝。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)在四口烧瓶中加二氯甲烷350ml，加AEN22.0g，投对甲苯 磺酰氯12.6g，室温下滴加20%的氨水20ml，滴加完毕，维持反应2h。 分相，二氯甲烷相进行下一步反应，水相蒸掉水后得到氯化铵3.17g， 回收率95.2%，水回收套用。
(2)在二氯甲烷相中加入吗啡啉水溶液60.0ml后在一小时内继 续补加氨水约20ml，升温到室温反应，并维持反应1小时，反应结 束后将有机相分出进行下一步反应，水相蒸除溶剂得到对甲苯磺酸铵 11.28g，回收率95%，水回收套用。
实施例2：
对实施例1步骤(2)中水相添加硫酸酸化使得水相pH为1，得 到对甲苯磺酸水溶液。并可以根据需要将水蒸去部分，得到需要的浓 度水溶液产品或结晶产品。其余同实施例1。
实施例3：
对实施例1步骤(2)中的水相中加入3倍量烧碱进行碱熔处理， 加入碱量的1.3倍盐酸酸化，精馏出对甲苯酚。其余同实施例1。
