申请日2011.11.23
公开(公告)日2012.06.20
IPC分类号C01B25/37; C02F11/00
摘要
一种于污泥中回收磷酸铁方法，先将污泥破解预处理、离心分离，得到固体残渣，再将固体残渣溶解于盐酸中，离心分离，取上清液作为第一磷酸铁分离母液;同时将固体残渣灼烧后溶解于盐酸中，离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液;以FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+过饱和溶液作为配制母液，然后向第一、二磷酸铁分离母液中加入FeCl3溶液，再以NaOH溶液调高经过第三步处理的第一、二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液pH，当pH调整到2.5～4.5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离、漂洗烘干得到固体沉淀，最后分析确定产物为磷酸铁，本发明能够对污泥中的磷元素进行回收。
权利要求书
1.一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行 离心分离，得到固体残渣，并在80-105℃下烘干8-12小时，
第二步，将烘干后的固体残渣溶解于1～3mol/L的盐酸中，固体残渣的 质量与盐酸的体积比为1g∶60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液 作为第一磷酸铁分离母液;同时，将烘干后的固体残渣在600℃的马弗炉中 灼烧1～3h后溶解于1～3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比 为1g∶60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分 离母液;以分析纯的FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+浓度均为0.01mol/L的 过饱和溶液作为配制母液，
第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入 0.01mol/L的FeCl3溶液，使体系的Fe3+浓度与PO43-的浓度相同，
第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第 一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液 pH，当pH调整到2.5～4.5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉 淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105℃烘箱中烘 干24h，得到纯净的固体沉淀，
第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物 质基本性质，确定产物为磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于， 包括以下步骤：
第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行 离心分离，得到固体残渣，并在80℃下烘干12小时，
第二步，将烘干后的固体残渣溶解于1.5mol/L的盐酸中，固体残渣的 质量与盐酸的体积比为1g∶60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作 为第一磷酸铁分离母液;同时，将烘干后的固体残渣在600℃的马弗炉中灼 烧1h后溶解于1.5mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为1g∶ 60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液;以 分析纯的FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+浓度均为0.01mol/L的过饱和溶液 作为配制母液，
第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入 0.01mol/L的FeCl3溶液，使体系的Fe3+浓度与PO43-的浓度相同，
第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第 一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液 pH，当pH调整到2.5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物 质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105℃烘箱中烘干24h， 得到纯净的固体沉淀，
第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物 质基本性质，确定产物为磷酸铁。
3.根据权利要求1所述的一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于， 包括以下步骤：
第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行 离心分离，得到固体残渣，并在95℃下烘干11小时，
第二步，将烘干后的固体残渣溶解于2mol/L的盐酸中，固体残渣的质 量与盐酸的体积比为1g∶60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为 第一磷酸铁分离母液;同时，将烘干后的固体残渣在600℃的马弗炉中灼烧 2h后溶解于2mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为1g∶60ml， 摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液;以分析纯 的FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+浓度均为0.01mol/L的过饱和溶液作为配 制母液，
第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入 0.01mol/L的FeCl3溶液，使体系的Fe3+浓度与PO43-的浓度相同，
第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第 一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液 pH，当pH调整到3.0时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物 质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105℃烘箱中烘干24h， 得到纯净的固体沉淀，
第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物 质基本性质，确定产物为磷酸铁。
4.根据权利要求1所述的一种于污泥中回收磷酸铁方法，其特征在于， 包括以下步骤：
第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行 离心分离，得到固体残渣，并在105℃下烘干10小时，
第二步，将烘干后的固体残渣溶解于3mol/L的盐酸中，固体残渣的质 量与盐酸的体积比为1g∶60ml，摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为 第一磷酸铁分离母液;同时，将烘干后的固体残渣在600℃的马弗炉中灼烧 3h后溶解于3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比为1g∶60ml， 摇摆振荡24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分离母液;以分析纯 的FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+浓度均为0.01mol/L的过饱和溶液作为配 制母液，
第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入 0.01mol/L的FeCl3溶液，使体系的Fe3+浓度与PO43-的浓度相同，
第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第 一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液 pH，当pH调整到4.5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉淀物 质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105℃烘箱中烘干24h， 得到纯净的固体沉淀，
第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物 质基本性质，确定产物为磷酸铁。
说明书
一种于污泥中回收磷酸铁方法
技术领域
本发明属于污泥处置技术领域，具体涉及一种于污泥中回收磷酸铁方 法。
背景技术
巨大的污泥产量已经成为了影响我国城市污水处理厂正常运行的一个 严重问题。另一方面，污泥是污水处理过程中的唯一产物，污水中大部分 的有机物、营养元素等物质都被转化、浓缩到污泥中，使得污泥的资源回 收利用价值潜力很大。我国污泥有机质和营养元素的含量都很高，特别是 氮、磷、钾三种营养元素的含量都高于美国污水处理厂污泥的含量，氮和 磷浓度更是远远高于我国猪厩肥的平均值。
自然条件中的氮磷等营养元素的矿物总量是有限的，特别是磷元素， 因此污泥中高含量的氮磷等营养元素逐渐受到了人们的关注。近年来，我 国对污水处理厂出水中氮、磷等营养元素浓度要求越来越低，很多强化脱 氮除磷的技术得到了广泛的研究，其中投加铁的化合物是实现化学强化除 磷的一种重要技术，许多研究表明该技术实现除磷的原因是生成了磷酸铁 化合物。
如何回收污泥中的磷酸铁，国内外还没有相关专利和研究报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种于污泥中 回收磷酸铁方法，能够对污泥中的磷元素进行回收。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种于污泥中回收磷酸铁方法，包括以下步骤：
第一步，将污泥先经过破解预处理，对破解预处理得到的混合液进行 离心分离，得到固体残渣，并在80-105℃下烘干8-12小时，
第二步，将烘干后的固体残渣溶解于1～3mol/L的盐酸中，固体残渣的 质量与盐酸的体积比为1g∶60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液 作为第一磷酸铁分离母液;同时，将烘干后的固体残渣在600℃的马弗炉中 灼烧1～3h后溶解于1～3mol/L的盐酸中，固体残渣的质量与盐酸的体积比 为1g∶60ml，摇摆振荡18-24h后离心分离，取上清液作为第二磷酸铁分 离母液;以分析纯的FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+浓度均为0.01mol/L的 过饱和溶液作为配制母液，
第三步，向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入 0.01mol/L的FeCl3溶液，使体系的Fe3+浓度与PO43-的浓度相同，
第四步，以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第 一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液 pH，当pH调整到2.5～4.5时，三种溶液中都出现黄褐色沉淀，离心分离沉 淀物质，并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍，在105℃烘箱中烘 干24h，得到纯净的固体沉淀，
第五步，采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物 质基本性质，确定产物为磷酸铁。
本发明具有如下优点及突出性效果：
①首次提出回收污泥中的磷元素生产磷酸铁的方法。
②该方法回收了污泥中51～60%的磷元素，处理1m3实验用浓缩污泥 (98.79%含水率，总磷含量25.18mg/g干污泥)可以生产1.48～1.74kg磷 酸铁。
