申请日2011.12.15
公开(公告)日2012.10.10
IPC分类号C02F1/58; C01D3/04
摘要
联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，涉及处理废熔盐和含Cl-废水的方法，废熔盐出炉冷却后，为三层，将各层分离破碎，加入含Cl-的废水，分离出氧化物、焦炭、部分NaCl和氯化物水溶液，氯化物水溶液加入石灰乳和Na2CO3，分离出沉淀物后，得到富含NaCl和KCl的水溶液，然后对NaCl和KCl的水溶液综合处理。熔盐冷却时所释放的废热可用于加热含Cl-废水。本发明可解决长期困扰熔盐电解法制备TiCl4存在的废熔盐及含Cl-废水污染环境的难题，可回收焦炭、氯化钠、CaCO3微粉等原料，处理大量的工业废水，并可节约大量的工业用水，利用废熔盐的余热，实现废熔盐和含Cl-废水的循环利用。
权利要求书
1.联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其特征在于，该方法包括以下过程：废熔盐出炉冷却后，分为三层，将各层分离破碎，加入含Cl-的废水，分离出氧化物、焦炭、部分NaCl和氯化物水溶液，氯化物水溶液加入石灰乳和Na2CO3 (或Na2SO4)，分离出沉淀物后，得到富含NaCl和KCl的水溶液。
2.根据权利要求1所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其特征在于：废熔盐出炉冷却，直接冷却到室温，或先保温，捞出焦炭后，再冷却到室温，捞出的焦炭直接返回氯化炉重复使用。
3.根据权利要求1所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其特征在于：废熔盐出炉后直接冷却到室温，然后将废熔盐底层的氧化物层分离;或将底层即氧化物层、中层即氯化物层和上层即焦炭层分离，分离后将废熔盐破碎。
4.根据权利要求1所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其特征在于：在破碎后的氧化物层中加入适量的含Cl-废水，制成氯化物溶液，氯化物溶液的温度从室温到100℃，加热氯化物溶液所需的部分热量由熔盐冷却时所释放的废热提供。
5.根据权利要求1所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其特征在于：在破碎后的氧化物层中加入适量的含Cl-废水，配成氯化物的过饱和溶液，或配成氯化物的浓度大于10.0%的不饱和溶液。
6.根据权利要求1所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其特征在于：将分离破碎后的熔盐，加入含Cl-的废水，分离出氧化物、焦炭和氯化物的不饱和水溶液后，氯化物水溶液或先加石灰乳后加Na2CO3 (或Na2SO4)，或单独加入Na2CO3。
7.根据权利要求1所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其特征在于：分离后的NaCl和KCl的水溶液，加入破碎后的氯化物制成热的氯化物过饱和溶液，循环使用;或用分离出的NaCl调整成分，用于氯碱工业;或与分离出的NaCl配制成NaCl和KCl饱和溶液，用于制碱;或溶剂蒸发，去除水后，提取NaCl和KCl晶体; 或几种方法的组合。
说明书
联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法
技术领域
本发明涉及处理废熔盐和含Cl-废水的方法，特别是涉及联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法。
背景技术
熔盐氯化法制备TiCl4最大的优点对原料的适应范围广，适宜处理高钙镁钛渣和TiO2品位较低的钛渣，产品质量优异，生产的TiCl4占目前世界钛工业用量的40%左右。我国的攀枝花-西昌地区的钒钛矿经处理后，所得含钛物料中，钙镁的含量较高(MgO+CaO≧5-9%)，适合采用熔盐氯化法生产TiCl4。但在生产海绵钛和钛白粉的同时，在熔盐氯化生产过程中会产生大量的熔盐废渣，废盐废渣主要成分为氯化物，如处理不当，产生氯化物挥发水解, 将引起周围水域、土壤环境的恶化，同时造成其中量有用资源的流失浪费。国外将氯化渣水溶过滤后, 所得滤液通过专门的地下灌注系统注人1600m 以下地层，尽管灌注有相当的深度，然而一旦发生地质运动, 可能会污染地下水系甚至造成地表生态环境的污染。国外其它，熔盐废渣有的填埋入废矿井，有的采用跟石灰间隔铺放于荒地，国内是采取石灰搅拌中和处理再堆放渣场，这些方法都存在潜在的污染，如污染地下水盐化土地等未从根本上解决问题。
熔盐氯化法生产TiCl4的过程中同时会产生富含Cl-废水，其中的Cl-含量较高，达不到排放要求，成为困扰企业的一大难题。
如果能成功的处理并综合利用废盐和富含Cl-废水，熔盐电解法生产TiCl4将被赋予新的生机，其优点完全可以和沸腾氯化法相媲美。
发明内容
本发明的目的在于提出联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，解决熔盐氯化法制备TiCl4存在的废熔盐及含Cl-废水污染环境的难题。
本发明是通过以下技术方案来加以实现的：
联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，该方法包括以下过程：废熔盐出炉冷却后，分为三层，将各层分离破碎，加入含Cl-的废水，分离出氧化物、焦炭、部分NaCl和氯化物水溶液，氯化物水溶液加入石灰乳和Na2CO3 (或Na2SO4)，分离出沉淀物后，得到富含NaCl和KCl的水溶液。
所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其废熔盐出炉冷却，直接冷却到室温，或先保温，捞出焦炭后，再冷却到室温，捞出的焦炭直接返回氯化炉重复使用。
所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其废熔盐出炉后直接冷却到室温，然后将废熔盐底层的氧化物层分离;或将底层即氧化物层、中层即氯化物层和上层即焦炭层分离，分离后将废熔盐破碎。
所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其在破碎后的氧化物层中加入适量的含Cl-废水，制成氯化物溶液，氯化物溶液的温度从室温到100℃，加热氯化物溶液所需的部分热量由熔盐冷却时所释放的废热提供。
所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其在破碎后的氧化物层中加入适量的含Cl-废水，配成氯化物的过饱和溶液，或配成氯化物的浓度大于10.0%的不饱和溶液。
所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其将分离破碎后的熔盐，加入含Cl-的废水，分离出氧化物、焦炭和氯化物的不饱和水溶液后，氯化物水溶液或先加石灰乳后加Na2CO3 (或Na2SO4)，或单独加入Na2CO3。
所述的联合处理氯化废熔盐和含Cl-废水的方法，其分离后的NaCl和KCl的水溶液，加入破碎后的氯化物制成热的氯化物过饱和溶液，循环使用;或用分离出的NaCl调整成分，用于氯碱工业;或与分离出的NaCl配制成NaCl和KCl饱和溶液，用于制碱;或溶剂蒸发，去除水后，提取NaCl和KCl晶体; 或几种方法的组合。
本发明的优点及效果是：
本发明可解决长期困扰熔盐电解法制备TiCl4存在的废熔盐及含Cl-废水污染环境的难题，可回收焦炭、氯化钠、CaCO3微粉等原料，处理大量的工业废水，并可节约大量的工业用水，利用废熔盐的余热，实现废熔盐和含Cl-废水的循环利用。
